Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales

Polymers materials type hydrogels: review of their characterization by ftir, dsc, sem and tem

Hoy en día los hidrogeles son uno de los materiales más versátiles, debido a la facilidad con que es posible incorporar nuevos agentes a su estructura y darle características específicas, originando de esta forma diferentes tipos de geles (copolímeros, terpolímeros, semi-interpenetrados, de doble red, híbridos, etc), los cuales han sido aplicados principalmente en tres campos de desarrollo, como son: agricultura, biomedicina y ambiente. Debido a la importancia que tienen estos materiales en el siguiente trabajo se presenta el estudio de sus propiedades de absorción, interacciones y microestructura, mediante las técnicas analíticas comúnmente usadas: Espectroscopía Infrarroja con Transformada de Fourier (FTIR), Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC) y Microscopia en sus modalidades: Óptica (MO), Electrónica de Barrido (MEB) y Electrónica de Transmisión (MET). Enfocándose en profundizar en el potencial que tienen las mismas para revelar los diferentes aspectos que implican los hidrogeles y sus aplicaciones.

Hydrogels have become one of the most versatile materials, because new agents may be incorporated in its structures and providing specific characteristics, which produce different kinds of gels (copolymers, terpolymers, semi-interpenetrating, double network, hybrid, etc.), which have applications in the agriculture, biomedicine and environment. Due to the importance of these materials in the following work is presented the study of their absorption properties, interactions and microstructure, by using the analytical techniques of Fourier transform infrared spectroscopy ((FTIR), Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Microscopy: Optical (OM), Scanning Electron (SEM) and Transmission Electron (TEM), with the approach of investigating the potential of these techniques to show the different aspects involving hydrogels and their applications

Delay in fructose-mediated renaturalization process for irradiated triple-helix gelatin chains in aqueous medium

La desnaturalizacion de las cadenas de triple helice en gelatina, producto de la interaccion con radiaciones ionizantes y la evolucion del proceso de renaturalizacion fueron estudiados empleando una mezcla de gelatina tipo B de 250 Bloom y fructosa hidratada con agua tridestilada (gelatina + fructosa), la cual fue irradiada con rayos-X producidos por un acelerador lineal de uso clinico con un potencial de operacion de 6 MV para entregar dosis entre 30 y 300 Gy. Tanto la muestra virgen como las irradiadas fueron analizadas por medio de espectroscopia de masas e imagenes por resonancia magnetica (IRM) utilizando tecnicas basadas en difusion. Los resultados con espectroscopia de masas indican que en las muestras estudiadas no hubo formacion de nuevos compuestos para las dosis entregadas. Con tecnicas de difusion en un resonador magnetico de 1,5 T se pudo hacer el seguimiento de los cambios macroscopicos producidos en la mezcla de gelatina + fructosa correspondiendo a la desnaturalizacion y posterior renaturalizacion incompleta de la cadena de triple helice, lo que indica que ocurrieron cambios de la estructura porosa del material a nivel microscopico con un tiempo de media vida para la renaturalizacion de 12,46 ± 0,15 h.

The triple-helix denaturalization in gelatin as a result of its interaction with ionizing radiation and evolution of renaturalization process were studied in a hydrated mixture of 250 Bloom type B gelatin, fructose and tridistilled water (gelatin + fructose), which was irradiated with X-rays produced by a clinical linear accelerator with an operating potential of 6 MV in order to deliver a dose between 30 and 300 Gy. Irradiated and non-irradiated samples were analyzed with the use of mass spectroscopy and magnetic resonance imaging (MRI) with diffusion techniques. The mass spectroscopy results indicate that no formation of new compounds took place for delivered doses. With diffusion techniques in a magnetic resonance 1.5 T scanner a follow-up of macroscopic changes in gelatin + fructose mixture could be done as they correspond to a triple-helix denaturalization followed by its incomplete renaturalization, which is an indication that changes in the material porous structure at microscopic level happened with a renaturalization half life time of 12.46 ± 0,15 h.

Effect of cationic substitution on the structural, microstructural and magnetic properties of bifeo₃ system

En este trabajo se presenta el efecto en las características estructurales y propiedades magnéticas de la sustitución de los cationes que ocupan los sitios A y B, en la estructura cristalina del BiFeO3 (BFO), en sus propiedades estructurales, microestructurales y magnéticas. Fue utilizado el método gel citrato para sintetizar polvos de los sistemas Bi1-xLa xFeO3 con (x = 0.10, 0.15, 0.20), BiFe1-yCo yO3 (y = 0.03, 0.06, 0.09) y Bi1-xLa xFe1-yCo yO3 con x = 0.10, 0.15, 0.20 y y = 0.03). Los polvos obtenidos fueron sometidos a un proceso de lixiviación para minimizar las fases no deseadas. Mediante la caracterización estructural por difracción de rayos X y morfológica por microscopía electrónica de barrido se observó que la sustitución catiónica modifica la estructura cristalina y el tamaño de partícula del BFO. La incorporación de lantano y cobalto genera un comportamiento ferromagnético, reflejado en las curvas de histéresis magnéticas, obtenidas a temperatura ambiente.

This paper presents the effect on the structural characteristics and magnetic properties of replacement of cations occupying sites A and B, in the crystal structure of BiFeO3 (BFO) in their structural and magnetic properties. The citrate gel method was used to synthesize powders of the systems Bi1-xLa xFeO3 with (x = 0.10, 0.15, 0.20), BiFe1-yCo yO3 (y = 0.03, 0.06, 0.09) and Bi1-xLa xFe1-yCo yO3 with x = 0.10, 0.15, 0.20 and y = 0.03). The obtained powders were subjected to a leaching process to minimize unwanted phases. It was observed, using structural characterization by X-ray diffraction, and morphological characterization by scanning electron microscopy, that cationic substitution alters the crystal structure and the particle size of BFO. Addition of lanthanum and cobalt generates ferromagnetic behaviour reflected in magnetic hysteresis curves obtained at room temperature.

Ultrasonic pulse velocity for monitoring the susceptibility of concrete to sodium sulphate and wetting-drying cycles

The external sulphate attack of concrete is related to the formation of expansive sulphate-containing compounds in the hardened state of the concrete samples. The aim of this research is to study the use of the technique of ultrasonic pulse velocity (UPV) to estimate the mechanical and physical changes during an accelerated attack of sodium sulphate combined with wetting-drying cycles. Each cycle consisted in wetting, drying in oven and cooling. This combination tries to replicate field conditions for concrete samples in sulphate-rich environments under climatic changes (wetting/drying). The experimental program consisted of visual inspection, development of cooling curves, X-ray diffraction analysis, UPV measurements, mass and volume changes as well as compressive strength of concrete specimens. Standard concrete cylinders of 100 x 200 mm were used and the accelerated attack was monitored each 15 cycles with a total of 120 cycles. The results showed that both density (physical) and compressive strength (mechanical) measurements agreed with the UPV behavior registered through the external sulphate attack. In addition, mathematical models relating the compression analysis and the density values with the UPV measures were constructed. Finally, the X-ray diffraction results were successfully correlated with the developed mathematical models.

El ataque externo de sulfatos en el concreto está relacionado con la formación de componentes que contienen sulfatos expansivos en el estado endurecido de las muestras de concreto. El objetivo de la presente investigación consiste en estudiar el uso de la técnica de la velocidad de pulso ultrasónico (UPV) para estimar los cambios físicos y mecánicos ocurridos durante el ataque acelerado de sulfato de sodio en conjunto con ciclos de humectación y secado. Cada ciclo consistió en humectación, secado al horno y enfriamiento. Esta combinación trató de simular un típico ambiente rico en sulfatos y sometido a cambios climáticos (humectación/secado). El programa experimental consistió de inspección visual, desarrollo de curvas de enfriamiento, análisis de difracción de rayos X, medidas usando UPV, cambios de masa y de volumen y resistencia a la compresión de las muestras de concreto. En la investigación se usaron cilindros estándar de concreto de 100 x 200 mm y el ataque acelerado fue monitoreado cada 15 ciclos con un total de 120 ciclos. Los resultados mostraron que las medidas tanto de densidad (prueba física) como de resistencia a la compresión (prueba mecánica) fueron efectivamente capturadas por el comportamiento de UPV a lo largo del ataque externo de sulfatos. En adición, se construyeron modelos matemáticos que relacionaron las medidas de densidad y de compresión con los resultados de UPV. Finalmente, los análisis de difracción de rayos X fueron satisfactoriamente correlacionados con los modelos matemáticos desarrollados.

Topographical surface analysis of paste and concrete made with blended commercial cement

Este artículo presenta los resultados de la evaluación de propiedades de cementantes elaborados a partir de la mezcla de cemento portland comercial (CPC), ceniza volante (FA) y escoria de alto horno (GBFS). Inicialmente un total de 30 diferentes combinaciones fueron evaluadas en términos de resistencia a la compresión de pasta cementante para establecer las proporciones óptimas de mezclas binarias y ternarias de las materias primas. Como resultado, cuatro mezclas optimizadas, en representación de las combinaciones más deseables de estos materiales, fueron caracterizadas durante el proceso de fraguado y endurecimiento. La evolución de la resistencia a la compresión fue investigada en especímenes de mortero y concreto. Los resultados mostraron que cementos comerciales mezclados con ceniza volante y escoria de alto horno, como los usados en esta investigación, presentan un comportamiento disminuido en resistencia mecánica, respecto al CPC, ocasionado fundamentalmente por la presencia de adiciones incorporadas en fábrica, las cuales disminuyeron la posibilidad de reacción de la FA y la GBFS agregadas en este trabajo. Finalmente los concretos y las pastas de cementante fueron observados a diferentes edades bajo el microscopio óptico de alta resolución. El análisis superficial topográfico realizado en las pastas permitió relacionar las capacidades cementantes de los materiales con detalles topográficos, destacándose una mayor intensidad topográfica y menor uniformidad en la pasta con mayor cantidad de adición de FA y GBFS. Este cementante corresponde al usado en los morteros y concretos que obtuvieron las menores resistencias en las pruebas de compresión.

This paper presents the findings of the evaluation of the properties of cementing materials elaborated by mixing commercial Portland cement (CPC), fly ash (FA) and blast furnace slag (GBFS). Initially, a total of 30 different samples of mixes were evaluated in terms of compressive strength in order to determine the optimal proportions of binary and tertiary mixtures of the raw materials. As a result, four representative blends of the optimal combinations were characterized during the setting and hardening process. The compressive strength development of mortar and concrete samples was studied. The findings of this analysis show that the commercial cement blended with fly ash and blast furnace slag presents a decrease in the mechanical strength behaviour regarding to CPC, because of the existing additions incorporated by the manufacturer, which decreased the possibility of FA and GBF reactions. Finally, concrete and cementing pastes were analysed with a high resolution microscope during different ages. The superficial topographic analyses of the mortar allow us to relate the cementitious capacities of the materials with the topographic details, highlighting the high topographic intensity and low uniformity in the mortar with the addition of FA and GBFS. The cementing material corresponded to the one used in mortars and concrete which got the lowest strength results in the compression test.

Electronic structure and the half-metallic ferromagnetic behavior of the ti-doped bn system studied using first-principles

In this work using the first-principles in the framework of Density Functional Theory the structural properties, electronic structure and magnetism of Ti-doped w-BN are studied. Our calculations were performed with the ultrasoft pseudopotentials method, employed exactly as implemented in Quantum ESPRESSO code. For the B0.9375Ti0.0625N and B0.875Ti0.125N concentrations it is found a ferromagnetic and half-metallic behavior with 100% carrier spin polarization of the conduction carriers in the ground state. The calculations showed that the substitution of a Ti atom at the B site (B0.9375Ti0.0625N compound) introduces a magnetic moment of 1.0 μB, while two Ti atoms substitutions (B0.875Ti0.125N compound) introduce a magnetic moment of 2.0 μB. These magnetic properties come from hybridization and polarization of states Ti-3d and their first neighboring B-2p and first neighboring N-2p atoms. Calculated magnetic properties indicate that Ti-doped w-BN compound can potentially be used in diluted magnetic semiconductors or as spin injectors.

En este trabajo usando primeros principios en el marco de la Teoría del funcional de la Densidad, se estudiaron las propiedades estructurales, la estructura electrónica y magnetismo del w-BN dopado con Ti. Nuestros cálculos fueron ejecutados con el método de pseudopotenciales ultrasuaves, tal como está implementado en el código Quantum ESPRESSO. Se encontró que las concentraciones B0.9375Ti0.0625N y B0.875Ti0.125N poseen un comportamiento ferromagnético y semimetálico con una polarización de espín del 100% de los portadores de conducción en el estado base. Los cálculos muestran que la sustitución con un átomo de Ti en el sitio del B (compuesto B0.9375Ti0.0625N) introduce un momento magnético de 1.0 μB, mientras que la sustitución con dos átomos de Ti (compuesto B0.875Ti0.125N) introduce un momento magnético de 2.0 μB. Estas propiedades magnéticas provienen de la hibridación y polarización de los estados Ti-3d y de sus primeros vecinos N-2p y B-2p. Estas propiedades indican que w-BN dopado con Ti puede ser potencialmente usado como un semiconductor magnético diluido o como inyectores de espín.

Permeabilities comparison of polymer film ps/pba synthesized by polymerization in emulsion and microemulsion

En el presente trabajo se ha estudiado la permeabilidad de películas poliméricas que presentaron un núcleo y coraza compuesto por poliestireno y poli(acrilato de butilo) respectivamente, en proporción 40:60. Se realizó mediciones de coeficientes de permeabilidad a películas de polímero núcleo-coraza PSt/PBA = 40/60 empleando la Cámara de Permeación "Voyager". Los gases permeados fueron, nitrógeno, oxígeno, metano y dióxido de carbono, a una temperatura de 35°C y presiones de 2 y 4 atmósferas. De acuerdo a los resultados obtenidos, las permeabilidades de las películas empleando látex obtenido por polimerización en microemulsión fueron menores respecto a las obtenidas usando látex de polímeros núcleo- coraza obtenidos por polimerización en emulsión, y esto se debe a que mediante la polimerización en microemulsión se obtuvo nanopartículas de menor diámetro respecto a los obtenidos por emulsión. Asimismo, se encontró una relación directa entre el coeficiente de permeabilidad de los gases con las temperaturas críticas de los gases.

In this work we have studied the permeability of polymer films that had a core and shell composed by polystyrene and poly (butyl acrylate) in a mass relation of 40 and 60, respectively. Permeability coefficient measurements were made in the Permeation Chamber "Voyager". The permeated gases were nitrogen, oxygen, methane and carbon dioxide at a temperature of 35 °C and pressures of 2 and 4 atmospheres. According to the results, the permeabilities of the films using latex obtained by polymerization in microemulsion were lower compared to those obtained using latex core-shell polymer obtained by emulsion polymerization and this is due to that smaller diameter nanoparticles were obtained by microemulsion polymerization than those obtained by emulsion. Also, a direct relationship between the coefficient of permeability of gases with critical temperatures of the gases was found.

Mechanical performance of blended ternary cementitious systems (portland cement-fly ash-blast furnace slag)

En este artículo se presentan los resultados de una investigación encaminada a evaluar el efecto de sistemas cementantes ternarios conformados por adiciones de ceniza volante y escoria de alto horno, sobre las propiedades mecánicas de compresión, módulo de elasticidad y relación de Poisson, tracción y módulo de rotura del concreto. El programa experimental comprendió el ensayo de 120 especímenes de concreto para 8 mezclas con diferentes dosificaciones de cemento Portland, ceniza volante y escoria de alto horno. La caracterización de las mezclas en estado endurecido se realizó mediante análisis de difracción de rayos X (DRX) y microscopía electrónica de barrido (MEB). Los resultados obtenidos indican que los concretos adicionados presentan las mejores propiedades mecánicas para contenidos simultáneos de cenizas volantes y escorias de alto horno equivalentes al 10%, y que las propiedades mecánicas de las mezclas ternarias dependen fundamentalmente del desempeño mecánico de las mezclas binarias. Además, se observó que para las mezclas ternarias, la ceniza volante y la escoria de alto horno no presentan interacción mútua, sino más bien estos materiales coexisten en la matriz y aportan de forma independiente resistencias al concreto, producto de su reacción con el cemento Portland.

In this paper are summarized the results of a research aimed to study the effect of ternary cementitious systems on the mechanical properties of concrete in compression, modulus of elasticity, Poisson's ratio and modulus of rupture. The experimental program included the test of 120 concrete specimens from 8 mixtures having different dosages of Portland cement, fly ash and blast furnace slag. The characterization of the blends in hardened state was performed by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) analysis. The results indicate that blended concretes have the best mechanical properties for same contents of fly ash and blast furnace slag equivalents to 10%. Also, the mechanical properties of ternary blends mainly depend on the mechanical properties of binary blends. Futhermore it was observed that for ternary blends, fly ash and blast furnace slag did not show any interaction between their mechanical properties. It is believed that these materials coexist together in the matrix and provide to the concrete an increase in the strength due to the independent reaction of each with the Portland cement.

On the structure of the semiconductor tlins₂

En la revisión de un estudio estructural del semiconductor TlInS2 reportado recientemente se encontró que la celda unidad propuesta no indexa satisfactoriamente el patrón de difracción de rayos X de polvo registrado en dicho estudio, para el mencionado semiconductor. En el presente trabajo se propone una celda unidad monoclínica diferente que es capaz de indexar correctamente los 28 máximos registrados del patrón de difracción reportado. Los parámetros de esta celda monoclínica son: a=10,884(4) Å, b=10,921(5) Å, c=15,113(6) Å, β=100,54(8)°. Estos parámetros son similares a los de una de las celdas reportadas previamente para este material. El refinamiento estructural realizado usando el Método de Rietveld demostró que la celda encontrada es la correcta y que la estructura del material estudiado es la misma que la reportada previamente en el grupo espacial C2/c (No. 15).

After reviewing a recently reported structural study of the semiconductor TlInS2, it was found that the unit cell proposed in the study does not satisfactorily index the X-ray powder diffraction pattern recorded for the above mentioned semiconductor. In this contribution, a different monoclinic unit cell that is able to properly index the 28 diffraction maxima of the registered pattern is presented. The parameters of the monoclinic unit cell obtained are: a=10.884(4) Å, b=10.921(5) Å, c=15.113(6) Å, β=100.54 (8)°, which are very similar to the parameters of one of the unit cells previously reported for this material. The structure refinement carried out using the Rietveld Method showed that the structure of the material under study is the same one reported previously in space group C2/c (No. 15).

Synthesis and characterization of polyurethanes obtained from polyols derivated from castor oil with different proportions of flame retardant

Se sintetizaron poliuretanos (PUs) a partir de polioles derivados del aceite de higuerilla (CO) y diisocianato de de isoforona (IPDI) con relación NCO/OH = 1 a los cuales se les adicionaron retardantes de llama en diferentes concentraciones. Se obtuvieron los polioles P0 y P1 a partir de una reacción de transesterificación del aceite de higuerilla con pentaeritritol. Durante la síntesis al prepolímero de poliuretano se les adicionó diferentes aditivos como el Hidróxido de aluminio (HA) y el Óxido de Molibdeno (OM) para evaluar su efecto como retardantes de llama del poliuretano. Los procesos de degradación térmica y las reacciones de combustión se investigaron mediante análisis termogravimétrico (TGA) y calorimetría diferencial de barrido (DSC). Se evaluó el cambio en el comportamiento mecánico de los materiales sin y con aditivos mediante ensayos de tensión/deformación y dureza shore A. Los resultados obtenidos muestran que el hidróxido de aluminio (HA) tiene mejores características como retardante de llama sobre el óxido de molibdeno (OM) en una proporción de 2.5 % para los poliuretanos obtenidos a partir de aceite de higuerilla y polioles derivados.

Polyurethanes were synthesized from polyols derived from castor oil (CO) and isophorone diisocyanate (IPDI) with NCO/OH=1; different flame retardants were added in different proportions. Polyols (P0 and P1) were obtained from a transesterification reaction of castor oil with pentaerythritol. It was added to the polyurethanes additives such as aluminum hydroxide (AH) and molybdenum oxide (OM) in order to evaluate the effect as flame retardant. Thermal degradation and combustion reactions were investigated using thermogravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetric (DSC). The change in the mechanical properties such as stress/strain and shore A hardness were evaluated with and without additives. Aluminum hydroxide (AH) has better characteristics as flame retardant then molybdenum oxide for the polyurethanes obtained from castor oil modified.

Corrosion failure assessment on aisi 310s steel used as support of refractory concrete panels in a clinker cooler

En este artículo se presenta la evaluación de la falla por corrosión del acero AISI 310 S, usado como soporte de los paneles de hormigón refractario en un enfriador de Clinker, bajo una combinación de altas temperaturas y atmósferas con elevadas concentraciones de azufre y de carbono. Se realizó un análisis microestructural por microscopia óptica y microscopía electrónica con microanálisis químico por espectroscopia de rayos X por dispersión en la energía (MEB/EDX). Se utilizó espectroscopia Raman con el fin de determinar los compuestos formados en las capas de óxido. Para comprender el mecanismo de corrosión se realizó una simulación termodinámica tomando como base la composición del acero 310S y temperaturas entre 700 y 1100 °C en una atmósfera rica en azufre y bajo oxígeno. Se determinó que la degradación del material se debió a un proceso combinado de carburación y sulfidización. Como resultado, por un lado ocurre empobrecimiento en cromo en algunas zonas debido a la formación de carburos y por otro lado la formación de compuestos eutécticos de sulfuros de níquel (Ni-N3S2) con puntos de fusión inferiores a los 800 º C, los que bajo estas condiciones produjeron pérdidas de material en detrimento de sus propiedades mecánicas.

This article presents the corrosion failure assessment on AISI 310 Steel, used as support of refractory concrete panels in a Clinker cooler under a combination of high temperatures and atmospheres with high concentration of sulfur and carbon. It was performed a microstructural analysis by scanning electron microscope with energy-dispersive X-Ray Spectrometer and by optic microscopy techniques. Furthermore it was used Raman spectroscopy in order to determinate the compounds formed in the rust layers. To understand the proposed corrosion mechanism, a thermodynamic simulation was performed on the basis of the 310S steel alloy main elements and temperatures between 700 and 1100 °C in an atmosphere mostly compound by sulfur and low oxygen. The results demonstrate that the material degradation occurred due to a combined process of carburation and sulfidication. As a result of these processes, on one side, it was the impoverishment of chrome in some areas due to the formation of carbides, on the other side, some nickel sulphides compunds emerge as eutectic compounds (Ni-N3S2) with melting points lower than 800 ºC, which under this conditions, produce losses of material at the expense of their mechanical properties.