Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales

Síntesis y caracterización de Sílice dopada con óxidos de hierro por la vía Sol-GelSíntesis

La obtención de sílice dopada con óxidos de hierro por la vía sol-gel, en condiciones optimizadas de sus variables y la caracterización de los sólidos obtenidos, han sido realizadas en este trabajo. Se tomaron como factores de control a optimizar las condiciones de relaciones en concentraciones molares de los precursores de la síntesis, tetraetil ortosilano y hierro (II), [TEOS]/[Fe2+], del pH del medio, temperatura y tiempo de reacción; se probaron adicionalmente tres niveles de velocidad de agitación del sistema. Se buscó optimizar respuestas de mayores rendimientos o eficiencia, mayor cristalinidad de los sólidos y mayor porcentaje de hierro dopado. Se obtuvo que los mejores resultados fueron en condiciones de relación de concentraciones [TEOS]/[Fe2+] de 5, pH de 10, temperatura de 25ºC y tiempo de reacción de 2,5 horas. Por sus propiedades magnéticas y adsorbentes, estos sólidos podrán ser evaluados en futuros trabajos, para posibles usos como materiales en evaluaciones y determinaciones de iones arseniatos en medios acuosos.

The silica obtaining drugged with iron oxides by the route sun-gel, in optimized conditions of their variables and the characterization of obtained solids, has been made in this work. The precursors of the synthesis, thetraethil orthosilane and iron (II) were taken like control factors to optimize the conditions of relations in molars concentrations, [TEOS]/[Fe2+], of pH of means, temperature and time of reaction; three levels of speed of agitation of the system were proven additionally. One looked for to optimize answers of greater yields or efficiency, greater cristalinity of solids and greater percentage of drugged iron. One obtained that the best results were in conditions of relation of concentrations [TEOS]/[Fe2+] of 5, pH of 10, temperature of 25ºC and time of reaction of 2,5 hours. By their magnetic and adsorbent properties, these solids could be evaluated in future works, for possible uses like materials in evaluations and determinations of ions watery means arsenates.

Diseño de Programa Computacional para evaluar la Solidificacion de Hierro Nodular Comercial

Un programa de computación escrito en Matlab 6.0, denominado ps3, ha sido diseñado para, mediante análisis térmico, evaluar la posibilidad de producir microestructura eutéctica metaestable (ledeburita), cuando líquidos para producir hierro nodular, se solidifican a velocidades de enfriamiento alcanzados en la industria venezolana de fundición. Los datos experimentales monitoreados de la historia térmica de solidificación de una aleación comercial de hierro nodular son graficados por este programa, permitiendo obtener simultáneamente dos tipos de figuras: en una de ellas, se superpone la curva de enfriamiento suavizada, las curvas derivada primera y derivada segunda; en la otra, la gráfica presenta la superposición de la curva de enfriamiento, de las isotermas de inicio de las reacciones eutécticas termodinámicamente estable y metaestable para cada composición química solidificada. Para la determinación de estas temperaturas eutécticas, se considera los efectos del Si sobre el intervalo de temperaturas eutécticas para el sistema binario Fe-C, extrapolándolo hasta composiciones contenidas en cada aleación líquida ensayada. La extrapolación envuelve dos aspectos: (a), lectura puntual de datos gráficos de temperatura eutéctica vs. contenido de silicio; (b), información escrita en forma tabular, procesada en MS Excel para la extrapolación lineal de la temperatura eutéctica estable y para la extrapolación polinómica de la temperatura eutéctica metaestable. Estas gráficas permiten visualizar si se ha producido o no solidificación metaestable. Evento que es corroborado metalográficamente al evaluar la microestructura producida. La aplicabilidad práctica en el proceso productivo se puede realizar sin necesidad de ejecutar un nuevo ensayo. La iteración permite modificar la composición química de la aleación líquida para evitar la formación ledeburítica en la muestra ensayada bajo esas específicas velocidades de enfriamiento. Es una aplicación práctica y económica para garantizar la calidad de los productos industriales en hierro nodular.

Experimental data from thermal analysis are analyzed using a computer program called ps3 written in Matlab 6.0. This program evaluate the possible generation of metastable eutectic microstructure (ledeburite) during the solidification of nodular cast iron. The results are given by the program in two different types of plots: one of them contains the smoothed cooling curve as well as the first and second derivative curves. The second plot displays superimpossed Fe-C-Si eutectic isotherms and the experimental cooling curves where the final solidification temperature is emphasized. Silicon effects on the two eutectic temperatures range are extrapolated for each chemical composition of the solidified liquid. Extrapolations are carried out as follows: the eutectic solidification temperatures range are obtained by processing point lectures from literature. MS Excel table is used to produce both linear extrapolation for the stable eutectic temperature and polynomical extrapolation for the metastable eutectic temperature. The possibility to produce metastable solidification is directly obtained from the superimpossed plots. This evidence is corroborated by the use of microstructure evaluation. Its application, for practical use at the industry in the manufacture of high quality cast iron, is immediately and at very low cost. This is because after monitoring the correspondent cooling test, new chemical combinations of carbon and silicon in the liquid are reached by iteration of those new data until metastable microstructure is not possible to be produced into the casting.

Estudio comparativo de la bioactividad de diferentes materiales cerámicos sumergidos en fluido simulado del cuerpo

El estudio y desarrollo de materiales para su empleo como sustitutos óseos se ha incrementado en los últimos años. Una de las características mas importantes que debe poseer el material para esta aplicación es la biocompatibilidad. Son varios los materiales que caen en este grupo, entre ellos los más destacados son las cerámicas. Estos materiales pueden reaccionar de diferentes formas, según sean sus componentes y formulaciones entre otros. La bioactividad es la capacidad que tiene el material de interactuar químicamente con los tejidos (blandos y duros) del organismo. El propósito de esta investigación es la comparación entre la bioactividad de cuatro materiales diferentes: vidrios, vitrocerámicas, hidroxiapatita porosa y corales. La investigación se llevó a cabo sumergiendo muestras de materiales estudiados en Fluido Simulado del Cuerpo (FSC), la caracterización se realizó por Microscopía Electrónica de Barrido con análisis lineal por EDX para determinar los perfiles composicionales desde el substrato hasta la superficie. Tanto los vidrios como las vitrocerámicas reaccionaron con el FSC, para formar una capa rica en Si y en algunos casos sobre esta, el depósito de una capa rica en Ca y P identificada anteriormente como apatita (CaP), reacción que indica la biocompatibilidad y bioactividad de estos materiales. La hidroxiapatita y los corales no mostraron reacción aparente con el FSC, es decir no se observó la aparición de capas superficiales.

The study and development of materials as bone replacement have increased in the last years. One of the main characteristics that must have a material for these applications is the biocompatibility. There are several materials in this group, among them one of the most important are ceramics. The materials reactions are different, depending on their components, formulations, and others. The bioactivity is the capacity of chemical interaction between the material and the body tissues (soft and hard). The purpose of this investigation is to determine the bioactivity of four different materials: glasses, glassceramics, porous hydroxyapatite and corals. This investigation was carried out using Simulated Body Fluid (SBF), the characterization was performed using Scanning Electron Microscopy and EDX line scan x-ray microanalysis to determine the compositional profiles from the substrate to the surface. The glasses as well as glass-ceramics reacted with SBF, with the development of a SiO2 rich layer, and in some cases it was observed the presence of enriched calcium and phosphorous layer identified as apatite layer (CaP), this reaction suggest the biocompatibility and bioactivity behavior of these materials. The hydroxyapatite and corals did not show apparent reaction with the SBF, the formation of a superficial layer was not observed.

Propiedades Mecánicas y Comportamiento a Fractura de un Polipropileno Homopolímero comparado con un Copolímero de impacto grado comercial

Se realizó una caracterización mecánica detallada de dos polipropilenos (PP) venezolanos grado inyección: un polipropileno isotáctico homopolímero (PPh) y un material comercializado como "copolímero de impacto" (PPc). Entre las propiedades evaluadas y ensayos realizados se encuentran: la densidad de los compuestos, ensayos de índices de fluidez másico y volumétrico, evaluación morfológica mediante Microscopia Electrónica de Barrido (SEM), caracterización térmica a través de Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC) y determinación de temperaturas de reblandecimiento HDT y Vicat. La variación de las propiedades mecánicas de los PP se obtuvo a partir de ensayos de tracción, flexión en tres puntos e impacto por caída de dardo a 23 y -30ºC. El análisis del comportamiento a la fractura se llevó a cabo por medio de los postulados de Mecánica de la Fractura Elástico Lineal (LEFM) y por un análisis fractográfico. De acuerdo a los resultados obtenidos a partir de la caracterización térmica y morfológica realizada a los materiales empleados se puede concluir que el PPc es un material bifásico con una matriz de PP y una fase dispersa elastomérica de naturaleza polietilénica. No obstante, una caracterización mecánica exhaustiva demostró que el PPc, aunque con una limitada deformación a la ruptura en tracción posiblemente causada por la decohesión entre matriz y fase dispersa, sí posee una mayor capacidad de deformación plástica y de absorción de energía mecánica que el PPh, ante una solicitación mecánica de impacto. El estudio fractográfico demostró que la segunda fase en el PPc es capaz de modificar los micromecanismos de deformación plástica de la matriz de PP para permitir aumentar su tenacidad bajo cargas de impacto.

Palabras Claves: Polipropileno, Copolímero de Impacto, Propiedades Mecánicas, Mecánica de la Fractura.

A detailed mechanical characterization of two injection molding grade Venezuelan Polypropylenes (PP), an isotactic Polypropylene homopolymer (PPh) and a material which is marketed as "impact copolymer" (PPc), was carried out. Among the properties that were evaluated, the following can be found: density measurements, conventional and volumetric melt flow index, Scanning Electron Microscopy (SEM) for morphological evaluation, thermal characterization through Differential Scanning Calorimetry (DSC), HDT and Vicat softening points. The mechanical properties were determined by evaluating tensile, three point bending and falling dart impact testing methods at 25 and -30°C. The fracture behavior was analyzed by employing the Linear Elastic Fracture Mechanics (LEFM) theory and by fractography. According to the results obtained by thermal and morphological characterization of the materials employed, it can be concluded that PPc is a biphasic material with a PP matrix and an elastomeric dispersed phase of polyethylenic nature. Nevertheless, an exhaustive mechanical characterization demonstrated that, even though PPc possesses a limited strain at break (possibly caused by the decohesion between the matrix and the dispersed phase), it is capable of undergoing a large plastic deformation and mechanical energy absorbance upon the application of an impact load. The fractography study showed that the dispersed phase in the PPc is capable of modifying the micromechanisms of plastic deformation of the PP matrix in order to enhance its toughness under impact load.

El uso de la Interferometría Optica para evaluar corrosión por picadura en la aleación comercial de aluminio 3003

El propósito del presente trabajo consistió en utilizar la interferometría óptica para analizar superficies de una aleación comercial de aluminio 3003 (Al-Mn) corroídas en medio ambiente salino. Los perfiles en 2D y 3D generados por el software del equipo, permitieron determinar con precisión las profundidades de las picaduras y caracterizar las morfologías de las mismas. Las medidas de las profundidades de las picaduras permitieron establecer un factor de picadura, independiente del tiempo, con valor promedio de 2,5 para esta aleación de aluminio 3003, lo cual evidencia un ataque altamente localizado. Esta técnica proporciona un modo directo y confiable para evaluar superficies de aluminio corroídas por picaduras.

Scanning white light interferometry was used to study the surfaces of a commercial aluminum alloy 3003 (Al-Mn), corroded in saline environment. The two and three dimension profiles generated by the software made it possible the accurate determination of pits depths and their morphological characterization. Measurements of pits depths allowed the calculation of a time independent average pitting factor of 2.5 for this 3003 aluminum alloy, suggesting a highly localized attack. This technique is then a direct and reliable procedure for the evaluation of surfaces of aluminum plates corroded by pitting

Estudio de la Factibilidad de formación de Estudio de la Factibilidad de formación de Recubrimientos Protectores por CVD en Lecho Fluidizado Sobre la Aleación de Titanio

Se ha estudiado la factibilidad de la formación de recubrimientos protectores de aluminio por deposición química en fase vapor por reactor de lecho fluidizado (CVD-FBR) sobre la aleación de titanio Ti-15Mo-3Al. Antes de realizar los experimentos, se utilizaron los cálculos termoquímicos del sistema usando el método de minimización de energía libre por el software HSC Chemistry, como factor de diseño de las condiciones al recubrir la aleación de titanio con Al. Los recubrimientos fueron caracterizados por análisis morfológico superficial y de la sección transversal a través de microscopía electrónica de barrido (SEM) empleando espectroscopia de dispersión de energía (EDS), mapa de distribución de los elementos y difracción de rayos-X. Se encontró que para las condiciones de H2/HCl=31/1 y H2/HCl=15/1, respectivamente, ambas durante una hora, a una temperatura de 395ºC, la aleación de titanio Ti-15Mo-3Al presenta una capa de aluminio muy delgada. Los espesores de las capas de aluminio obtenidas para las relaciones de gases de H2/HCl=31/1 y H2/HCl=15/1 son de 0,58 y 0,87mm respectivamente. De acuerdo a estos resultados, el uso de CVD-FBR es viable para el proceso de deposición de aluminio sobre la aleación de titanio Ti-15Mo-3Al.

The feasibility of the formation of aluminum protective coatings by chemical vapor deposition in fluidized bed reactor (CVD-FBR) on the titanium alloy Ti-15Mo-Al and the influence of temperature and gas molar relation on the deposition process have been studied. Before performing the experiments, thermochemical calculations were attained using the free-energy minimization method provided by the HSC Chemistry software, as a designing factor of conditions to deposition of Al on titanium alloy. Scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), mapping elements and -X-Ray diffraction have been employed to characterize the coatings obtained. For conditions of H2/HCl=31/1 and H2/HCl=15/1, both at 395ºC for one hour, the titanium alloy Ti-15Mo-Al exhibits a very thin aluminum layer. The thicknesses of the aluminum layers are 0.58 and 0.87mm for gas relations of H2/HCl=31/1 and H2/HCl=15/1 respectively. According to these results, the CVD-FBR is viable for the process of aluminum deposition on y the titanium alloy Ti-15Mo-Al.