Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales

Resistencia a la corrosión a alta temperatura en películas delgadas de Bi_xTi_yO_z producidas por sputtering R.F

En este trabajo se presenta la evaluación de la resistencia a la corrosión de películas delgadas de titanato de bismuto Bi xTi yOz amorfo depositado por la técnica sputtering r.f. Se sometió los recubrimientos a corrosión cíclica de 100 ciclos en atmosfera aire a 600°C, cada ciclo consta de 1 hora de calentamiento y 1 hora de enfriamiento. Se presenta los resultados de pérdida de masa y caracterización de productos de corrosión por medio de difracción de rayos x (XRD), espectroscopia de electrones Auger (AES) y microscopía electrónica de barrido (SEM). Los resultados mostraron una buena resistencia a la corrosión térmica hasta los 60 ciclos, en donde se observó una apreciable degradación del recubrimiento.

This study shows the high-temperature corrosion resistance of bismuth titanate (Bi xTi yOz) amorphous thin films deposited by rf sputtering technique. The corrosion test at high temperature were made with 100 cycles in air atmosphere at 600 °C, each cycle consisting 1 hour of heating and 1 hour of cooling. The results of mass loss and corrosion products were characterized by x-ray diffraction (XRD), Auger electron spectroscopy (AES) and scanning electron microscopy (SEM). The results showed a good corrosion resistance up to 60 thermal cycles where a noticeable degradation of the coating was observed.

Bioadhesivos tipo poliuretano obtenidos a partir polioles derivados de aceite de higuerilla y almidón modificado por glucosilación con etilenglicol candidatos en aplicaciones biomédicas

Se sintetizaron bioadhesivos tipo poliuretano a partir del aceite de higuerilla y almidón modificado por glucosilación con etilenglicol, y metil éster diisocianato de lisina (LDI). Los bioadhesivos se caracterizaron mediante espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR), análisis termogravimétrico (TGA) y se determinaron las propiedades mecánicas y de adhesión. Finalmente se determinó el módulo de almacenamiento y la tan(δ) mediante ensayos dinamomecánicos (DMTA). La degradación in vitro del material se llevó a cabo en solución de PBS y se determinó la pérdida de masa. También se realizaron mediciones del ángulo de contacto y absorción de agua con el fin de determinar el cambio en el carácter hidrofílico del material. Finalmente se realizaron pruebas de adsorción de proteínas para determinar la biocompatibilidad del material. El objetivo del estudio fue evaluar el cambio en la estructura del material y el efecto en las propiedades mecánicas y de adhesión, degradabilidad y biocompatibilidad del material con el fin de determinar si los bioadhesivos tipo poliuretano sintetizados pueden ser candidatos en aplicaciones biomédicas.

Polyurethanes were synthesized from castor oil, starch modified via glycosylation with ethylene glycol and lysine methyl ester diisocyanate (LDI). A degradation study of the polyurethanes in PBS solution was performed, and the mass loss was determined for each. The results were compared with homologous material obtained in previous studies using isophorone diisocyanate (IPDI). The degraded polyurethanes were characterized using Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA) and dynamic mechanical thermal analysis (DMTA). The objective of the study was to evaluate the biodegradation characteristics and proteins adsorption of the materials under various conditions and to evaluate the changes in their mechanical and thermal properties caused by the modification of the structures of the hard and soft segments of the polyurethanes with respect to the structure of the diisocyanate used in the synthesis. This study provided an evaluation of segmented polyurethanes with possible biomedical applications.

Procesos estimulados térmicamente en una cerámica conductora iónica por la técnica de TSDC

The thermally stimulated processes in a pyrochlore-type ceramic ionic conductor were examined by the thermally stimulated depolarization current (TSDC) technique. Three polarization processes have been found in the thermogram. The first one, revealed to result from the convolution of three simple processes with approximately similar activation energies value and can be basically attributed to the reorientation of cation-anion dipoles by means of nearest-neighbor (NN) to nearest-neighbor jumps (that is to say, a NN−>NN relaxation type). The second process originated most likely also from a dipolar mechanism now involving nearest-neighbor to next-nearest-neighbor relaxation processes (NN−>NNN relaxation type). On the other hand, the third process has been related to a space-charge relaxation, arising from the migration of K+ free-charge carriers. The activation energies and the pre-exponential factors for all these mechanisms were also reported.

Los procesos térmicamente estimulados en una cerámica conductora iónica de tipo pirocloro fueron examinados por la técnica de corriente de despolarización térmicamente estimulada (TSDC). Tres procesos de polarización han sido encontrados en el termograma. El primero de ellos, revelado como resultado de la convolución de tres procesos simples con aproximadamente similar valor de energías de activación y básicamente puede ser atribuido a la reorientación de los dipolos catión-anión por medio de saltos de vecino más cercano (NN) a vecino más cercano (es decir, una relajación de tipo NN−>NN). El segundo proceso se originó muy probablemente también de un mecanismo dipolar ahora involucrando procesos de relajación del vecino más cercano a los próxima vecino más cercanos (relajación del tipo NN−>NNN). Por otro lado, el tercer proceso ha sido relacionado con una relajación de carga espacial, surgida de la migración de los portadores de cargas libres K+. Las energías de activación y los factores pre-exponenciales para todos estos mecanismos también fueron reportados.

Estudio electroquímico de un biopolímero compuesto PPy/almidón de cassava

En este trabajo se presenta la síntesis y el estudio electroquímico de películas de un biopolímero compuesto de almidón de cassava y polipirrol (PPy/almidón de cassava). Estas películas de biopolímero compuesto se prepararon por polimerización por deposición en fase de vapor de pirrol en películas de almidón de cassava. Se llevaron a cabo estudios por espectroscopia infrarroja, voltamperometría cíclica y espectroscopia de impedancia electroquímica. Los espectros FTIR de las películas plastificadas presentaron mayor intensidad en las bandas correspondientes a los grupos hidroxilos que los de las películas no plastificadas, y los espectros de las películas de biopolímero de PPy/almidón de cassava evidenciaron una posible interacción entre el PPy y el almidón de cassava. Los resultados obtenidos a partir de espectroscopia de impedancia electroquímica indicaron que la adición de plastificante (glicerol) y polipirrol generó una conductividad más alta que las películas no plastificadas. Así mismo, la incorporación de plastificante y polipirrol produce electroactividad en las películas de biopolímero. En conclusión, las películas de biopolímero compuesto de PPy/almidón de cassava mostraron una interesante actividad electroquímica y alta conductividad, lo cual permite futuras aplicaciones tecnológicas.

This paper presents the synthesis and electrochemical study of a composite films biopolymer of cassava starch and polypyrrole (PPy/cassava starch). These composite films biopolymer were prepared by vapor deposition polymerization of pyrrole on cassava starch films. Infrared spectroscopy, cyclic voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy studies were carried out. The FTIR spectra of plasticized films presented more hydrogen bound hydroxyl groups in the polymer starch chains that the unplasticized films and the PPy/cassava starch spectra evidence possible interactions between PPy and starch biopolymer film. The results obtained from electrochemical impedance spectroscopy indicate that the addition of plasticizer (glycerol) and polypyrrole generate a highest conducting that unplasticized films. Besides, the plasticizer and the polypyrrole incorporation produce electroactivity in the biopolymer films. In conclusion, the composite biopolymer PPy/cassava starch showed interesting electrochemical activity and high conductivity enabling future technological applications.

Conformación de piezas cerámicas utilizando barbotinas estables de nanopartículas de SnO₂ dopadas con CoO

En este trabajo se describe la obtención de nanopartículas de óxido de estaño dopado con cobalto utilizando el método de precipitación controlada. Los polvos sintetizados se utilizaron para conformar barbotinas estables, usando como solvente agua y un 64% en sólidos, adicionándole a la suspensión 5% de tetraetil ortosilicato - TEOS y poliacrilato de amonio - PAA como defloculante. Con esta barbotina, y empleando el método coloidal (slip casting), se obtuvieron piezas en verde que al sinterizarlas a 1250 ºC, durante 2 horas, presentaron una microestructura porosa uniforme y una densidad del 94% de la teórica, al dopar la muestra con un 2% en peso de Co, microestructura muy adecuada si se considera utilizar estas piezas como material activo en dispositivos sensores de gases.

This work describes the obtaining of cobalt-doped tin oxide nanoparticles using the method of controlled precipitation. The synthesized powders were used to form stable slurry, using as solvent water and 64% in solids, adding the suspension 5% ammonium polyacrylate - PAA as a deflocculant and tetraetil ortosilicato - TEOS. With this slip, and using the colloidal method (slip casting), were obtained in green pieces to sintering to 1250 °C, 2 hours, presented a uniform porous microstructure and a 94% of theoretical density, to doping sample with 2% by weight of Co, very suitable microstructure considering these parts used as active material in devices gas sensors.

Recubrimientos laser cladding de TiAl SOBRE Ti6Al4V: caracterización tribologica

El Ti6Al4V ha demostrado ser una importante aleación de ingeniería debido a sus buenas propiedades tales como la excelente relación resistencia/peso, alta resistencia a la corrosión y biocompatibilidad. Sin embargo, la aleación es propensa a la degradación mecánica en aplicaciones que implican desgaste por deslizamiento o abrasión. Con la finalidad de mejorar su resistencia al desgaste, se ha desarrollado recubrimientos por laser cladding coaxial sobre láminas de Ti6Al4V, con una aleación de titanio aluminio Ti48Al2Cr2Nb. Para la realización de los recubrimientos se optimizaron diferentes parámetros de proceso, tales como potencia, velocidad de pasada, caudal de polvo suministrado y temperatura de calentamiento del sustrato. Se determinó la microestructura de los recubrimientos obtenidos mediante microscopía óptica (MO), microscopía electrónica de barrido (MEB) y difracción de rayos X (DRX). Por otro lado se obtuvieron propiedades tribológicas mediante ensayos de desgaste utilizando un tribómetro en configuración del tipo bola sobre disco, con bola de Al2O3, velocidad de 0.1 m/s, carga de 10 N, a temperaturas de ensayo de 24 ºC y 500 ºC. La topografía 3D de la huella de desgaste fue obtenida con un perfilómetro inductivo de contacto, a partir de ella el volumen removido y la tasa de desgaste. La microestructura de los recubrimientos se compone de fases γ-TiAl y α2-Ti3Al. En los ensayos de desgaste a temperatura ambiente los resultados muestran una tasa de desgaste menor por parte de los recubrimientos comparados con el sustrato. A elevada temperatura los recubrimientos presentan un mayor coeficiente de fricción, y además, se obtiene una mayor tasa de desgaste cuando se compara con el sustrato. Los recubrimientos presentan buena adherencia en general, observándose que la presencia de grietas influye en la resistencia al desgaste a elevadas temperaturas, así como en los diferentes mecanismos de desgaste observados.

The Ti6Al4V has proven an important engineering alloy due to its good properties such as the excellent strength, weight ratio, high corrosion resistance and biocompatibility. However, the alloy is susceptible to mechanical degradation in applications involving sliding wear or abrasion. In order to improve wear resistance has been deposited by laser cladding on Ti6Al4V alloy a titanium-aluminum intermetallic alloy. For the realization of coatings different process parameters, such as laser power, scanning speed, powder feeding rate and the preheating temperature were optimized. The microstructure of the coatings was evaluated using optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD). Furthermore tribological properties were obtained, using a ball on disk tribometer, with Al2O3 ball, constant speed of 0.1 m/s, 10 N load at temperature 24 °C and 500 °C. We evaluated 3D surface topography obtained by the wear scar with an inductive contact profilometer and calculating from it the volume removed and the wear rate. The microstructure of the coatings consists of γ-TiAl phase and α2-Ti3Al. The wear test results at room temperature show a lower wear rate for the coatings compared to the substrate. At high temperature the coatings have a higher friction coefficient and a higher rate of wear is obtained when compared with the substrate. The coatings have good metallurgical bond, although the presence of cracks and the different wear mechanisms have an influence on the wear resistance at elevated temperatures.

Obtención y caracterización del pigmento cerámico CuCr₂O₄ por los métodos alternativos de síntesis: micelas normales y gel citrato

En el presente trabajo se muestra la síntesis y la caracterización del pigmento cerámico CuCr2O4, obtenido por los métodos alternativos de síntesis de micelas normales y gel citrato. Los polvos obtenidos fueron caracterizados por las técnicas de Calorimetría Diferencial de Barrido, Análisis termográvimetrico, Difracción de rayos X, Microscopia Electrónica de Barrido, Espectrofotometría Visible y Colorimetría CIE L*a*b*. Los pigmentos cerámicos fueron obtenidos a temperaturas de calcinación y tiempos de residencia de 700 °C y 6 h, respectivamente, estas condiciones de proceso son menores a los reportados empleando el método de estado sólido, el cual actualmente es utilizado en la industria de pigmentos cerámicos.

In the present work investigation was carried out the synthesis and characterization of ceramic pigment CuCr2O4 obtained by synthesis methods of normal micelles and citrate gel. The powders were characterized by techniques like differential scanning calorimetry, thermogravimetric analysis, X-ray diffraction, scanning electron microscopy, VIS spectrophotometry and colorimetry CIEL*a*b*. Ceramic pigments were obtained at calcination temperature of 700 °C and residence times of 6 h, which are lower than those employed by the solid state method, used in the industry of ceramic pigments.

Características físicas y mecánicas de porcelanas dentales feldespáticas empleando hueso bovino como reemplazo del feldespato

Este artículo presenta resultados de una investigación sobre los efectos de la incorporación de hueso bovino tratado como reemplazo del feldespato sobre las propiedades físicas y mecánicas de una porcelana dental (feldespática) convencional. Se hicieron especímenes de formas cilíndrica y prismática rectangular para la evaluación de sus propiedades donde se sustituyó el feldespato en tres porcentajes distintos (10%, 20% y 30%) en peso por el hueso bovino molido tratado térmicamente a 600 °C. Los especímenes de las pastas fueron moldeados, secados y cocidos; para la evaluación de sus propiedades mecánicas se ensayaron a la compresión y a la flexión en tres puntos, se evaluaron la microdureza, la absorción de agua y la densidad. También, se hicieron observaciones de microscopía electrónica de barrido (MEB). Se observó que la temperatura de sinterización y el porcentaje de reemplazo de hueso molido tratado térmicamente sí influencian las propiedades mecánicas y físicas. Se encontró una resistencia a la compresión de 159,5 MPa en la porcelana con 20% de hueso molido sinterizada a 1300 °C , una porosidad aparente promedio en ella de 0,34%. Las porcelanas con 10% de hueso presentaron la mayor microdureza con un valor de 809,7 Vickers a la misma temperatura de sinterización.

This study presents results of a research about the effects on physical and mechanical properties of incorporation of heattreated (at 600 ° C) bovine bone, finely ground, as replacement of feldspar in conventional dental porcelain (feldspathic). It were prepared specimens of two diverse shapes (cylindrical and rectangular prismatic) to evaluate the properties of ceramic pastes in mixes where feldspar was replaced in three different percentages (10%, 20% y 30%) by weight of the bovine bone. The specimens were dried and burned. The mechanical properties were evaluated to compression and flexural strength, while the physical properties were evaluated by scanning electron microscopy (SEM), X- Rays Difraction, microhardness, absorption and density. It was observed that the sintering temperature and the percentage of replacement of feldspar by heat treated ground bone influence the mechanical and physical properties. It was obtained compressive strengths of 159.5 MPa in porcelain with 20 % of ground bone, sintered at 1300 ° C, and a average apparent porosity of 0.34%. The porcelain with 10% bone exhibiting the most microhardness with a value of 809.7 at the same sintering temperature.

Síntesis y caracterización estructural de copolimeros sulfonados estireno-divinilbenceno como estabilizadores de nanopartículas metálicas

Nanostructured metallic materials can have an industrial potential because these materials have chemical and physical properties different from those of the same materials in bulk. Therefore, sulfonated styrene-divinylbenzene copolymers were synthetized, and the porosity, solubility and degree of sulfonation were measured for the selection of the polymeric matrix. Polymer/metal nanocomposites of bismuth and tin were obtained via ultrasonic radiation in a medium of dimethylformamide using a nonionic surface agent stabilizer. Differential scanning calorimetry (DSC) was used for identification of the reaction products. Long term stability of tin and bismuth-tin metal/copolymer solutions may indicate that nanometric metal particles were obtained.

Materiales metálicos nanoestructurados pueden tener un potencial industrial debido a que estos materiales tienen propiedades químicas y físicas diferentes de las de los mismos materiales por bloque. Por lo tanto, copolímeros de estireno-divinilbenceno sulfonados se sintetizaron, y la porosidad, la solubilidad y el grado de sulfonación se midieron para la selección de la matriz polimérica. Nanocompuestos de polímero / metal de bismuto y estaño se obtuvieron a través de la radiación ultrasónica en un medio de dimetilformamida utilizando un estabilizador del agente tensioactivo no iónico. La calorimetría diferencial de barrido (DSC) se utilizó para la identificación de los productos de reacción. La estabilidad a largo plazo de las soluciones de estaño y bismuto y estaño metal / de copolímero puede indicar que se obtuvieron partículas metálicas nanométricas.

Comportamiento mecánico de sistemas cementantes binarios (cemento Portland - ceniza volante - escoria de alto horno)

Con el propósito de suministrar materiales que contribuyan con el sostenimiento del medio ambiente, se han desarrollado mezclas binarias que corresponden a sistemas cementicios de cemento Portland-ceniza volante, cemento Portland-escoria de alto horno y ceniza volante-escoria de alto horno. El programa experimental comprendió el ensayo de 120 especímenes de concreto para 8 mezclas de diferentes dosificaciones, para las que fueron evaluadas sus propiedades mecánicas en compresión, módulo de elasticidad y relación de Poisson, tracción y módulo de rotura. La activación de las mezclas de concreto sin cemento Portland se realizó mediante la combinación de activantes alcalinos como el silicato de sodio y el hidróxido de sodio. La caracterización de las materias primas en polvo se realizó mediante análisis de fluorescencia. Los resultados obtenidos indican que los concretos adicionados presentan las mejores propiedades mecánicas para contenidos de cenizas volantes y escorias de alto horno equivalentes al 20%. Asimismo, los concretos con activación alcalina presentan desempeños mecánicos comparables y/o superiores a los obtenidos por los concretos adicionados evaluados en este estudio.

In order to provide materials that contribute to environmental sustainability, binary blends were developed corresponding to cementitious systems such as Portland cement-fly ash, Portland cement-blast furnace slag and fly ash-blast furnace slag. In this experimental program were tested 120 concrete specimens from 8 mixtures having different dosages. For these, their mechanical properties in compression, modulus of elasticity and Poisson's ratio, tensile and modulus of rupture were evaluated. Activation of samples without Portland cement was made by combining alkali activators such as sodium silicate and sodium hydroxide. The characterization of the raw materials was performed by fluorescence analysis. The results indicate that blended concretes present the best mechanical properties for fly ash and blast furnace slag contents equivalent to 20%. Also, alkali activated concretes show comparable and/or higher mechanical performance than those obtained by blended concretes evaluated in this study.