2.3 Medición de la geometría y la dureza

La geometría de los recubrimientos ha sido medida a partir de las micrografías ópticas obtenidas por fotocomposición de imágenes a bajo aumento y empleando el programa computacional para análisis de imágenes NIS-Elements®. Para la medición de la dureza en la zona de dilución del recubrimiento y en el sustrato se utilizó un microdurómetro Shimadzu HMV-2 asistido con software de medición automático de la huella. Las mediciones fueron realizadas con una carga de 980,7 mN y un tiempo de aplicación de 10 s (escala HV0,1), la separación entre huellas fue de 100 µm (en las mismas zonas analizadas por EDS) y la primera medición se hizo a 50 µm de la superficie o borde del recubrimiento. Se promediaron los valores obtenidos de tres indentaciones para cada zona.

3.RESULTADOS Y DISCUSIONES

 El polvo NiCoCrAlYTa utilizado posee una morfología esferoidal (Figura 1a), típica del proceso de atomización con gas, lo que permite su aplicación como material de recubrimiento con la técnica láser con cabezal coaxial, su granulometría también es adecuada para éste proceso, obteniéndose el 10% en volumen de las partículas analizadas con un diámetro menor a 12,169 µm, 50% en volumen de las partículas presentan un tamaño menor a 28,385 µm y el 90% en volumen de las partículas analizadas tienen un tamaño menor 107,948 µm. La distribución del diámetro de partícula presenta un comportamiento de tipo logarítmico normal con forma bimodal para los tamaños de partículas gruesos (Figura 1b).

Figura 1. Caracterización del polvo NiCoCrAlYTa a) detalle de la morfología del polvo en MEB b) distribución de tamaño de partículas medida con el difráctometro láser.

En la Figura 2 se puede observar el mapa de proceso con las micrografías obtenidas para los diversos parámetros de proceso utilizados en el estudio. Los recubrimientos obtenidos mediante el procesado láser no presentan macrodefectos importantes, tales como grietas o poros, la altura y ancho de los recubrimientos obtenidos es adecuada, y existe una buena unión metalúrgica con el sustrato a través de la zona de dilución o mezcla, ya que no se presentan porosidades ni grietas en esta zona. La microestructura obtenida se puede visualizar en la dilución con el sustrato, y la zona de crecimiento Figura 3, la cual es la típica de procesos de dendrítica columnar no homogénea (distintas solidificación rápida, donde se tiene una zona del direcciones de crecimiento de dendritas pueden sustrato afectada por el calor (ZAC), una zona de visualizar).

Figura 4. Geometría de los recubrimientos a) Altura en función de la energía láser específica y b) Relación de aspecto geométrica en función de la energía láser especifica.

En la Figura 5 se observan las tres microestructuras obtenidas mediante MEB y encontradas en el recubrimiento y en el sustrato, las cuales han sido observadas por otros autores también [6,10-12]. En la superficie se forma una microestructura dendrítica celular de dos fases (Figura 5a) una fase oscura y una fase clara, cuyas composiciones químicas se muestran en los espectros 1 y 2 de la Tabla 1, y que corresponden a β-NiAl y γ-Ni respectivamente, en la zona interna del recubrimiento se obtienen microestructuras dendríticas columnares γ/β con direcciones de crecimiento diferentes (Figura 5b) y espacios interdendríticos de diferente grosor, siendo menor el espaciado en recubrimientos proyectados a mayor velocidad. La zona de dilución entre recubrimiento y sustrato muestra una microestructura de crecimiento dendrítico incipiente (Figura 5c), que corresponde a la composición química obtenida en el espectro 5 de la Tabla 1, mientras que el sustrato muestra una microestructura austenítica típica del acero inoxidable AISI 316L (Figura 5d).

Un aspecto importante de los recubrimientos depositados por láser es la dilución de la capa de revestimiento, es decir, la mezcla del sustrato con el material de recubrimiento. Un mínimo de dilución es necesaria para garantizar una buena unión metalúrgica entre el recubrimiento y el sustrato, una dilución excesiva no es deseable, dada la necesidad de preservar la composición química, microestructura y las propiedades mecánicas del recubrimiento [13]. La disolución del Fe, Mn y Mo en la zona del recubrimiento se debe a la difusión de estos elementos desde el sustrato hacia el recubrimiento durante la fusión y solidificación del polvo NiCoCrAlYTa y parte del material base fundido [11], formando una solución sólida con el Ni, Cr, Co y Al luego de la solidificación, garantizando así la adecuada unión metalúrgica con el sustrato comentada antes.

La evolución de la composición química desde la superficie del recubrimiento y hasta el sustrato ha sido obtenida, en la Figura 6a se muestran los valores medidos para el recubrimiento procesado a 600 mm/min, 50 mg/s y 1.2 kW, donde se observa un incremento en el contenido de Fe, Mo y una disminución del contenido de Ni, Co, Al y Ta, la disminución en el contenido de Cr es muy baja, debido a que el polvo prealeado y el sustrato contienen similar cantidad (20 y 17 % en peso respectivamente), el contenido de Itrio y Manganeso es muy bajo también, por ello no se han representado. Similar tendencia en la composición química se ha encontrado para el resto de condiciones, sin embargo, diferencias en el contenido de Fe se han obtenido en los recubrimientos proyectados con diferentes velocidades y potencia del haz de láser, como se muestra en la Figura 6b.

El enriquecimiento en hierro se incrementa en los recubrimientos procesados a alta potencia (por lo tanto mayor irradiancia) y alto caudal de polvo (Figura 6b), debido a que la temperatura alcanzada aumenta y la solidificación de mayor cantidad de material del sustrato ocurre. El calor latente contribuye a la fusión, disolución e inclusión de parte del sustrato en la solución sólida [12], mientras que los recubrimientos proyectados con alto caudal de polvo y alta velocidad, aunque presentan una altura de recubrimiento menor, tienen mayor cantidad de aleación NiCoCrAlYTa por unidad de longitud, obteniéndose menor cantidad de hierro en la composición resultante.

Figura 6. Evolución de la composición química, a) Recubrimiento procesado a 600 mm/min, 50 mg/s y 1,2 kW y b) Contenido de Fe en borde y centro del recubrimiento para cuatro condiciones.

La dilución y mezcla de elementos químicos relevantes como el Fe, Co, Al y Ta con el Ni-Cr desde la superficie del recubrimiento hasta el sustrato generan una variación gradual de composición que influye en microestructura obtenida y en el endurecimiento observado en la intercara del recubrimiento. A mayor contenido de hierro en la solución sólida formada durante la solidificación, disminuye la dureza de la misma (Figura 7), mientras que a mayor contenido de Al se incrementa la dureza, ya que este elemento estabiliza la fase β la cual es más dura que la fase γ [14]. El mayor contenido de aluminio y tantalio se ha encontrado en la fase β en la zona cercana al borde del recubrimiento, contribuyendo con el incremento de dureza en la superficie del recubrimiento, que casi duplica la dureza del sustrato, por lo que propiedades como la resistencia al desgaste y oxidación a alta temperatura deben mejorar con este recubrimiento.

Figura 7. Perfil de microdureza en la intercara de los recubrimientos.

Para el proceso de recubrimiento por láser, la dirección del gradiente térmico (dirección del flujo de calor) desempeña un papel decisivo en la orientación de crecimiento de la dendrita, por lo que la velocidad de avance y potencia del haz láser deben ser controlados para lograr un crecimiento columnar homogéneo durante la solidificación de la aleación NiCoCrAlYTa. La transición de dendritas columnares a dendritas celulares al final de la solidificación, la cual se ha observado también en diversas zonas en la parte central del resto de recubrimientos (Figura 5b), se debe a que la cantidad de material fundido por el láser es grande (generando recubrimientos de más de 320 µm de altura), y se tendrá el tiempo y espacio suficiente para que la relación de gradiente de temperatura, G, entre la velocidad de solidificación, R, cambie desde la condición de solidificación cerca del crecimiento columnar a la condición de solidificación cerca de crecimiento equiaxial o celular, por lo que la morfología de la solidificación tiende a cambiar en la intercara del recubrimiento. Desde la interfaz con el sustrato hasta la superficie del recubrimiento, la velocidad de solidificación se incrementa y, al mismo tiempo, el gradiente de temperatura disminuye gradualmente, como resultado, la relación G/R disminuye gradualmente y la tasa de sobreenfriamiento constitucional se incrementa [12], cambiando la morfología de las dendritas.