Aplicación de un diseño rotable en el modelado empírico de la deshidratación osmótica en frutas    

Félix Rafael Millán Trujillo¹ y Zoitza Ostojich Cuevas²

¹M.Sc. en Ciencia y Tecnología de Alimentos, Universidad Simón Bolívar (USB), Venezuela. Profesor, USB, Venezuela. Dirección: Departamento de Tecnología de Procesos Biológicos y Bioquímicos. Edificio de Química y Procesos, piso 1. Sartenejas. Baruta. Edo. Miranda, Venezuela. e-mail: fmillan@usb.ve.

²Ingeniero Químico. Estudiante de Maestría en Ciencia de Alimentos, USB, Venezuela.

 

Resumen

    La deshidratación osmótica constituye una tecnología con amplias perspectivas de aplicación en el procesamiento de alimentos. Se seleccionaron cuatro tipos de fruta (banana, melón, papaya y manzana) y se desarrolló un diseño rotable para evaluar las manifestaciones macroscópicas (pérdida de agua y ganancia de sólidos) de los principales fenómenos de transporte que ocurren en la deshidratación osmótica y modelar empíricamente el proceso. Se ajustaron modelos polinomiales de segundo orden y se evaluaron estadísticamente. La mayoría de los modelos exhibieron habilidad predictiva para caracterizar el proceso. Adicionalmente, se realizó un análisis canónico y se estimó el punto estacionario de las superficies, encontrándose una amplia región de condiciones de operación equiparables al punto estacionario, dada la cercanía de las condiciones de diseño con el óptimo del proceso, a partir de las cuales se pueden tomar potenciales decisiones prácticas para incrementar la eficiencia de la deshidratación osmótica en las frutas estudiadas.

Summary

    Osmotic dehydration is a technology with wide application perspectives in food processing. Four kinds of fruit were selected (banana, cantaloupe, papaya and apple) and a rotatable design was developed in order to evaluate the macroscopic behavior (water loss and solid gain) of the main transport phenomena that occur in osmotic dehydration and to empirically model the process. Second order polynomial models were adjusted and statistically evaluated. Most models showed predictive capacity to characterize the process. Additionally, canonical analysis was performed and the stationary point of the surfaces calculated. A wide set of operation conditions similar to the stationary point was found because of the design conditions, which were close to the optimum of the process. From that set, various practical decisions could be made to increase the osmotic dehydration efficiency in the fruits studied.

Resumo

    A desidratação osmótica constitui uma tecnologia com amplas perspectivas de aplicação no processamento de alimentos. Selecionaram-se quatro tipos de fruta (banana, melão, papaia e maça) e se desenvolveu um desenho rotativo para avaliar as manifestações macroscópicas (perda de água e ganho de sólidos) dos principais fenômenos de transporte que ocorrem na desidratação osmótica e modelar empíricamente o processo. Ajustaram-se modelos polinomiais de segunda ordem e avaliaram-se estatisticamente. A maioria dos modelos exibiram habilidade preditiva para caracterizar o processo. Adicionalmente, se realizou uma análise canônica e se estimou o ponto estacionário das superfícies, encontrando-se uma ampla região de condições de operação equiparáveis ao ponto estacionário, dada a proximidade das condições de desenho com o ponto ótimo do processo, a partir das quais se podem tomar potenciais decisões práticas para incrementar a eficiência da desidratação osmótica nas frutas estudadas.

Palabras clave / Deshidratación Osmótica / Diseño Rotable / Frutas / Superficies de Respuesta /

Recibido: 27/09/2004. Modificado: 13/09/2005. Aceptado: 15/09/2005.

 

Introducción

    Desde tiempos remotos la deshidratación es bien conocida como método de preservación de alimentos y, a la luz de los conocimientos actuales, constituye una operación unitaria compleja en donde se combinan los fenómenos de transferencia de calor, masa y momento (Krokida et al., 1997). Sin embargo, el enfoque tradicional de la deshidratación, basado en los fenómenos de transferencia anteriormente mencionados, ha sido sometido a continuas revisiones debido a la creciente demanda del mercado por productos finales de óptima calidad (Moyano et al., 2002).

    Como producto de las constantes revisiones al proceso de deshidratación se ha derivado, a partir de éste, un proceso menos agresivo sobre las características de calidad de los alimentos. Ese proceso, conocido como deshidratación osmótica, es capaz de generar productos con un contenido de humedad reducido pero relativamente alto (20-50%), conocidos como productos de humedad intermedia (Panagiotou et al., 1998).

    En tal sentido, la introducción del proceso de deshidratación osmótica, en el marco de un conjunto de acciones tendientes a conferir estabilidad en diversas materias primas, constituye una materia de gran interés en el enfoque moderno del procesamiento de alimentos, por cuanto permite generar productos bajo los principios de mejoramiento de la calidad y ahorro energético (Ponting et al., 1966; Torreggiani, 1993).

    En la deshidratación osmótica usualmente se utilizan soluciones de carbohidratos o sales de bajo peso molecular, en las que el alimento a deshidratar es sumergido y donde proceden a verificarse tres fenómenos de transferencia simultáneamente: el flujo de agua desde el alimento a la solución, la transferencia de soluto desde la solución al alimento (que hace posible la incorporación de componentes fisiológicamente activos, preservativos y saborizantes), y por último la transferencia de solutos del propio alimento hacia la solución de impregnación, siendo este último fenómeno cuantitativamente despreciable en comparación con los dos primeros (Panagiotou et al., 1998).

    Así, la deshidratación osmótica se diferencia de la deshidratación convencional al permitir la deshidratación del alimento con un mínimo impacto sobre las características de calidad y al mismo tiempo favorecer un efecto de formulación mediante la potencial incorporación de ingredientes específicos (Bidaisee y Badrie, 2001).

    Los enfoques utilizados hasta ahora para caracterizar los fenómenos de transporte simultáneos que se verifican en el proceso de deshidratación osmótica se han basado, en primer lugar, en la microestructura del alimento, enfoque mediante el cual la transferencia de agua se aproxima a un mecanismo de transporte transmembrana y que es modelado en base a principios termodinámicos. Un segundo enfoque ha sido sustentado en la segunda ley de Fick, que incorpora los términos de coeficientes de difusividad tanto para la pérdida de agua como para la ganancia de sólidos. Por último, algunos trabajos han constituido un tercer enfoque basado en las manifestaciones macroscópicas de los fenómenos de transporte, lo que ha sido de utilidad en el modelado empírico del proceso osmótico (Panagiotou et al., 1998).

    El objetivo del presente trabajo fue estudiar, mediante un diseño experimental rotable, el efecto de cuatro variables de proceso (concentración de la solución osmótica, tamaño de la muestra de fruta, temperatura y tiempo de proceso) sobre las manifestaciones macroscópicas de los fenómenos de transporte de masa en la deshidratación osmótica de banana (Musa sapientum), melón (Cucumis melo L.), papaya (Carica papaya L.) y manzana (Malus sylvestris miller), a fin de generar modelos empíricos que permitieran predecir la pérdida de agua y la ganancia de sólidos en tales substratos.

Materiales y Métodos

Diseño experimental rotable

    Se generó un diseño central compuesto con las variables de proceso: concentración de la solución osmótica de impregnación, dimensión de la muestra de fruta, temperatura de la solución de impregnación y tiempo de proceso, cuyos niveles se muestran en la Tabla I. El diseño rotable se conformó con una porción factorial constituida por 2^k=2⁴=16 tratamientos, los que constituyen todas las combinaciones posibles de los niveles de las variables expresadas en la Tabla I, una porción central, constituida por un tratamiento conformado por el punto medio entre el nivel bajo y alto de cada variable de proceso, y una porción axial constituida por 2k=2(4)=8 tratamientos axiales alejados a una distancia codificada α= (n_f)^1/4= (16)^1/4= ±2 de la porción central del diseño, los cuales le confirieron la característica de rotabilidad al mismo (Figura 1). La relación entre las variables naturales y codificadas se expresa a través de las ecuaciones

donde x₁, x₂, x₃ y x₄: variables codificadas de la concentración de la solución, tamaño de la muestra de fruta, temperatura y tiempo de proceso respectivamente (señaladas en el diseño), y ξ₁, ξ₂, ξ₃ y ξ₄: sus respectivas variables naturales (Montgomery, 2001)

Deshidratación osmótica de las frutas

    Las frutas fueron seleccionadas de un mismo establecimiento comercial, con características similares de forma, tamaño y color, y carentes de lesiones externas. Se procedió a determinar el contenido de humedad inicial de las frutas, de acuerdo a la metodología de la AOAC (1985), obteniéndose los siguientes resultados: papaya 88,93% ±0,71% (n=5), melón 93,07% ±0,85% (n=5), banana 75,34% ±1,42% (n=5) y manzana 87,32% ±0,82% (n=5). Una vez lavadas, se obtuvieron cubos con las dimensiones generadas en el diseño para el melón, papaya y manzana. Para la banana se obtuvieron láminas con las dimensiones generadas. Para ello, se utilizó un vernier y un cuchillo previamente desinfectado. Una vez cortadas y registrado el peso inicial de las muestras de fruta, las mismas se sumergieron en las soluciones de impregnación (soluciones de sacarosa), para cada uno de los tratamientos del diseño experimental, procurando que las muestras quedaran totalmente sumergidas. Para satisfacer las diferentes condiciones de temperatura preestablecidas en el diseño, las soluciones fueron previamente colocadas en baños de agua y tapadas para evitar la evaporación. Al final de cada tiempo de proceso, los trozos de fruta fueron cuidadosamente secados con papel absorbente para remover el exceso de solución osmótica de la superficie y su peso registrado inmediatamente. Finalmente, las muestras de fruta se secaron en un horno de convección a 60ºC por 16h y posteriormente en una estufa al vacío a 70ºC por 24h, a fin de determinar la masa seca de las frutas osmóticamente tratadas y calcular el contenido de humedad de las mismas (Panagiotou et al., 1998).

Modelado empírico del proceso osmótico

    Los dos principales fenómenos de transferencia de masa que se suscitan en el proceso osmótico se evidencian macroscópicamente a través de la pérdida de agua (PA) y la ganancia de sólidos (GS), las cuales representan una medida de la cantidad de agua que difunde desde la fruta hacia la solución y la cantidad de solutos que se desplaza desde la solución hacia la fruta menos la cantidad de sólidos de fruta que se difunden hacia la solución, de acuerdo al tercer fenómeno de transferencia de masa comentado en la introducción (Giangiacomo et al., 1987). Así, la pérdida de agua y la ganancia de sólidos en las frutas sometidas al proceso osmótico, pueden ser definidas como

donde M₀: masa inicial de fruta antes de ser sometida al tratamiento osmótico, M: masa de fruta luego del tratamiento osmótico, m₀: masa seca inicial de la muestra de fruta, y m: masa seca de la fruta luego del tratamiento osmótico.

    La determinación de la pérdida de agua y la ganancia de sólidos para cada tratamiento contemplado en el diseño rotable se realizó por triplicado, y sobre la base de los datos experimentales se ajustaron modelos de modo que

    Para el análisis de los modelos se realizaron análisis de varianza donde el término residual se descompuso, para así generar un término de error puramente aleatorio y otro término para evaluar la bondad de ajuste de los modelos (Myers y Montgomery, 2002).

Análisis estadístico

    Para el análisis estadístico se utilizó el programa Statgraphics plus para Windows y una probabilidad de error tipo I α= 0,05. Para el cálculo matricial se utilizó Matlab 6.0.

Resultados y Discusión

    En la Tabla II se muestran los coeficientes parciales de regresión de las ecuaciones generadas para el modelado de los dos principales fenómenos de transferencia de masa que se suscitan en el proceso de deshidratación osmótica, para cada una de las frutas estudiadas. A excepción del fenómeno de pérdida de agua en papaya y manzana, la interacción entre variables de proceso resultó muy poco significativa durante el proceso osmótico, a juzgar por la escasa significación estadística de los coeficientes de regresión correspondientes a los términos de interacción. Por el contrario, la relevancia estadística de los coeficientes correspondientes a las variables principales y a los términos cuadráticos de algunas de ellas, sugiere que los factores principales: concentración de la solución osmótica, tamaño, temperatura y tiempo de proceso, poseen importancia individual en la deshidratación osmótica de las frutas estudiadas, tanto en el fenómeno de pérdida de agua como durante la ganancia de sólidos.

    Por otra parte, la sinergia observada entre variables de proceso para el fenómeno de pérdida de agua en papaya y manzana, es sugestiva de la existencia de características estructurales y de composición específicas que pudieran determinar el comportamiento observado (Salvatori y Alzamora, 2000).

    La obtención de los términos de regresión de las ecuaciones mostradas en la Tabla II (solo se muestran los predictores estadísticamente significativos), a partir de un diseño rotable, es de interés para el mejoramiento de la habilidad predictiva de las mismas en la región estudiada de las variables, por cuanto las variables ‘pérdida de agua’ y ‘ganancia de sólidos’ predichas por los modelos son consistentes y de varianza estable. Así, la incorporación de los grupos axiales al diseño, garantiza que la varianza sea la misma para todos los tratamientos del diseño ubicados a igual distancia del centro del mismo. Es así como los diseños rotables son de interés en la metodología de superficie de respuesta, por cuanto permiten obtener precisiones de estimación confiables en regiones no experimentadas de los factores.

    Por otra parte, un diseño rotable como el central compuesto utilizado en el presente trabajo, permitió elaborar una prueba de bondad de ajuste para la evaluación estadística de los modelos matemáticos ajustados. En la Tabla III se muestran los análisis de varianza de los dos fenómenos de transferencia de masa estudiados en cada una de las frutas.

    En dichos análisis, el término residual que resulta al extraer de la variabilidad total la correspondiente a los términos de los modelos, fue a su vez utilizado para generar una prueba de bondad de ajuste al descomponerse en un término de error puramente aleatorio y en un término de error debido a la falta de ajuste de los modelos (Myers y Montgomery, 2002). En tal sentido, la relación entre ambos términos de error a través del estadístico F, resultó muy cercana a 1 para aquellos modelos matemáticos que exhibieron una adecuada habilidad predictiva.

    Tanto la transferencia de agua desde las frutas hacia la solución de impregnación como la transferencia de sólidos desde la solución a la fruta resultaron fenómenos adecuadamente descritos por las ecuaciones ajustadas para la mayoría de las frutas estudiadas, por cuanto los modelos no exhibieron una falta de ajuste significativa. Sin embargo, el transporte de agua desde la fruta hacia la solución de impregnación, no pudo ser adecuadamente modelado por el modelo polinomial de segundo orden en el caso de la manzana, debido a desviaciones de la distribución normal de los datos.

    Finalmente, los modelos ajustados y evaluados se utilizaron para investigar regiones no experimentadas de las variables de proceso, a través de la exploración computacional de las superficies. En la Tabla IV se muestra el resultado del proceso de exploración y la obtención de valores matemáticos óptimos para las variables del proceso. Para ello fue necesario calcular el punto estacionario de los sistemas estudiados, entendiéndose como tal la región de máxima respuesta de las superficies que resulta de la solución

 

    Sin embargo, a fin de obtener una aproximación mas analítica, los modelos obtenidos se expresaron en notación matricial como

donde β₀, b y B constituyen las estimaciones del intercepto, coeficientes lineales y cuadráticos, respectivamente, y x la matriz de las variables independientes del diseño.

Expresadas en notación, se tiene

    A partir de la expresión matricial de los modelos de superficie, se generó una expresión para la localización del punto estacionario mediante la diferenciación de la respuesta y con respecto a x, obteniéndose

    Igualando a cero la derivada, se obtuvo por despeje la ecuación para el punto estacionario

    En general, la concentración óptima de la solución de impregnación, para deshidratar osmóticamente las frutas estudiadas, se ubicó muy cerca del nivel alto considerado en el diseño experimental (Tabla I). Sin embargo, no se observó el mismo comportamiento para el fenómeno de ganancia de sólidos, donde el óptimo de concentración se ubicó, para todas las frutas, en un valor intermedio de la región estudiada. Este conocimiento es de interés por cuanto el proceso osmótico puede ser usado con fines de formulación, a través de la utilización de compuestos saborizantes específicos, cuya incorporación en concentración adecuada permitiría obtener el efecto de formulación deseado a menor costo.

    En melón y papaya, frutas en las que se utilizó el cubo como figura geométrica, un tamaño pequeño de fruta cercano al nivel bajo de la región explorada, permitió alcanzar el óptimo de pérdida de humedad y de ganancia de sólidos.

    El efecto de la temperatura fue también bastante definido y positivo, al incrementar tanto la pérdida de agua como la ganancia de sólidos, observándose un efecto lineal que permitió ubicar el óptimo de proceso en el nivel superior de la variable.

    Por último, la variable tiempo se logró reducir considerablemente durante la optimización para el melón y para el proceso de ganancia de sólidos en manzana.

    Aún cuando los resultados exhibieron aspectos que pueden generalizarse para todas las frutas evaluadas, como son el efecto de la solución de impregnación y la temperatura de proceso, se evidenciaron otros aspectos que señalan la influencia de la matriz alimentaria usada, tales como el tamaño y tiempo de proceso.

    A fin de caracterizar los sistemas de superficie construidos, se realizó adicionalmente un análisis canónico. Para ello, las superficies polinomiales se expresaron en forma canónica mediante el cálculo de los eigenvalores de la matriz B, obteniéndose las siguientes ecuaciones canónicas para la pérdida de agua y la ganancia de sólidos en las frutas deshidratadas osmóticamente:

    Los λ_i eigenvalores o coeficientes regresionales de las ecuaciones anteriores, se obtuvieron, para cada caso, a partir de las raíces del determinante de la ecuación donde la matriz β se definió con anterioridad y la letra I representa la matriz identidad.

    La existencia de eigenvalores con signos negativos y positivos en cada ecuación y con magnitud cercana a cero, permitió demostrar en primer lugar la poca sensibilidad de las variables respuesta ante cambios de las variables de operación en las vecindades del punto estacionario y, en segundo lugar, la verificación de que el punto estacionario de las superficies es en realidad una "región de óptimos" o de condiciones equiparables a los valores óptimos obtenidos mediante el cálculo de matrices.

    La importancia de este conocimiento radica en la versatilidad del análisis de superficie realizado para la búsqueda y localización de regiones de importancia práctica en el proceso de deshidratación osmótica, como sería por ejemplo la implementación de condiciones de procesamiento a bajo costo y en la posibilidad de desarrollar una metodología iterativa ulterior de mejoramiento de la calidad a través de la operación evolutiva (OE).

    Como conclusión, en la presente investigación se demostró la potencialidad y perspectivas de los diseños experimentales rotables, en la construcción y evaluación estadística de ecuaciones de superficie de respuesta para el modelado empírico del proceso de deshidratación osmótica de frutas de gran consumo. La habilidad predictiva y evaluación estadística satisfactoria de la mayoría de los modelos desarrollados hizo posible, mediante interpolación, la caracterización y optimización del proceso en regiones no contempladas en el diseño original, pero dentro del intervalo de las variables operativas estudiadas.

AGRADECIMIENTOS

    Los autores agradecemos la colaboración económica prestada por el Decanato de Investigación y Desarrollo de la Universidad Simón Bolívar, Venezuela.

REFERENCIAS

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