Comportamiento a la fatiga de un acero al carbono aisi 1045 recubierto con depósitos AUTOCATALÍTICOS de Ni-P

Jonathan Antonio Berríos-Ortiz¹, Mariana H. Staia¹ y Eli Saúl Puchi-Cabrera¹

¹ Universidad Central de Venezuela, Escuela de Ingeniería Metalúrgica y Ciencia de los Materiales. Apartado Postal 47885, Los Chaguaramos, Caracas 1045, Venezuela.

RESUMEN

Se ha investigado la influencia del espesor y del post-tratamiento térmico de los recubrimientos autocatalíticos de Ni-P depositados en un acero AISI 1045 recocido, sobre el comportamiento a la fatiga en condiciones de flexión rotativa. Los espesores de los recubrimientos fueron ~7, 17 y 37 μm. Los post-tratamientos térmicos fueron a 200 ºC durante 60 min. (PTT-1) y otro escalonado a 200 ºC durante 60 min. y luego a 400 ºC durante 60 min. (PTT-2). Se determinó que los depósitos tienen un valor promedio de microdureza de 653 y 1044 KHN₅₀ para las condiciones de PTT-1 y PTT-2, respectivamente. Se encontró que el esfuerzo de fluencia y el esfuerzo real a carga máxima disminuyen levemente; contrario a esto, el esfuerzo real a la fractura disminuye significativamente a medida que aumenta el espesor de los depósitos para ambos PTT. Además, se encontró que el depósito de 7 μm de espesor con PTT-1 no produce modificación significativa en la vida a la fatiga al ser comparado con los resultados obtenidos del substrato y al aumentar el espesor se produce una marcada disminución en la vida a la fatiga. Así mismo, los depósitos con PTT-2 presentan una mayor disminución en la vida a la fatiga al ser comparados con los resultados de los depósitos con PTT-1, aunque dicho efecto se hace menos marcado al aumentar el espesor de los mismos.

Palabras Claves: deposición autocatalítica, resistencia a la fatiga, recubrimientos de Ni-P.

 FATIGUE BEHAVIOUR OF AN ANNEALED AISI 1045 STEEL COATED WITH Ni-P AUTOCATALYTIC DEPOSITS

 ABSTRACT

A study has been carried out in order to investigate the effect of thickness and post heat treatment of an autocatalytic electroless Ni-P deposit (EN), plated on an annealed AISI 1045 steel, on the fatigue behavior under rotating bending conditions. The thickness of the coating was of approximately 7, 17 and 37 μm. The post heat treatments were: firstly, at 200°C for 60 min. (PHT-1) and secondly at 200°C for 60 min. followed at 400°C for 60 min. (PHT-2). It has been determined that the deposits have a mean hardness of 663 and 1044 KHN₅₀, after PHT-1 and PHT-2 respectively. Also, it has been found that the flow stress and the ultimate tensile true stress decrease slightly, whereas the true fracture stress decreases significantly as the thickness of the deposits increases for both PHT. It has been determined that the deposit of 7 μm in thickness after PHT-1 does not give rise to any significant change in fatigue life, as compared with the uncoated substrate. Also, it has been observed that as the thickness of the EN plating increases, the fatigue life of the coated samples decreases markedly. The deposits subjected to the PHT-2 treatment give rise to a more pronounced decrease in fatigue life as compared with the deposits subjected to the PHT-1, although such an effect is less marked as the  thickness of the coatings increases.

Keywords: autocatalytic deposition, fatigue life, EN coatings.

Recibido: Septiembre de 2004   Recibido en forma final revisado: Abril de 2005

1. INTRODUCCIÓN

Los recubrimientos autocatalíticos de Ni-P (EN) son ampliamente utilizados desde que Lukes (1964) propuso un mecanismo de deposición de los mismos. Estos recubrimientos son utilizados tanto por su buena resistencia a la corrosión como también por su buena resistencia al desgaste cuando han sido post-tratados térmicamente entre 385 y 400 ºC durante 60 min, tal como lo citó Duncan (1981). Sin embargo, los resultados del comportamiento a la fatiga de los conjuntos substrato-recubrimiento EN, se contraponen ya que estas propiedades dependen tanto de variables relacionadas con el recubrimiento, tales como: proceso de síntesis, espesor, porosidad, composición química, postratamiento térmico y esfuerzos residuales, así como también de variables relacionadas con el substrato, principalmente, resistencia mecánica y condición de la superficie previa al proceso de deposición del recubrimiento; además, la adhesión entre el recubrimiento y el substrato es un parámetro muy importante para explicar dicho comportamiento.

En este sentido, Wu y colaboradores (1995) reportaron una disminución en el límite de fatiga de 13% en un acero 30CrMo templado y revenido, cuando éste es granallado y recubierto con un depósito EN de 10% en peso de P y con PTT a 200 ºC durante 90 min. Así mismo, reportaron una mayor disminución en el límite de fatiga de 33%, cuando se realiza la deposición del mismo tipo de recubrimiento sin granallado previo y se aplica el mismo PTT. El valor de dureza determinado en la superficie de los depósitos fue de ~700 VHN₁₀₀. Estos autores concluyeron que el incremento en el límite de fatiga para el substrato granallado recubierto con un depósito EN con PTT, obedece a dos factores: el primero vinculado con un cambio en los esfuerzos residuales en el depósito y el segundo a la presencia de esfuerzos compresivos residuales en el substrato o, de otra forma, que el granallado fortalece la superficie del substrato, con lo cual se dificulta la propagación de las grietas por fatiga.

Puchi y colaboradores (1996) reportaron un incremento en la vida a la fatiga de ~124% a un esfuerzo alternante de 206 MPa y de ~223% a un esfuerzo de 137 MPa en un acero AISI 1010 recocido, cuando este es recubierto con un depósito de EN de 21 mm de espesor, 10% en peso de P y con PTT a 400 ºC durante 40 min. Además, reportaron un incremento en la vida a la fatiga de ~49% a un esfuerzo de 663 MPa y de ~78% a un esfuerzo de 590 MPa en un acero AISI 1045 recocido, cuando este es recubierto con un depósito EN similar, de 20 mm de espesor con PTT a 400 ºC durante 240 min. Se concluyó que el incremento en resistencia a la fatiga para los conjuntos substrato-recubrimiento con un depósitos EN son posiblemente por el hecho de que el recubrimiento tiene más de 10% en peso de P, con lo cual se pudiesen desarrollar en éste esfuerzos residuales de compresión.

Zhang y colaboradores (1996) reportaron una disminución en el límite de fatiga en un acero 30CrMo sin y con granallado y recubierto con un depósito EN de 9.5% en peso de P, de 43 μm de espesor, con tres condiciones de PTT a 200 º, 400 º y 600 ºC durante 60, 60 y 180 min, respectivamente. La disminución en el límite de fatiga cuando dicho substrato es recubierto con el depósito EN y se realizan estos PTT fue de ~39, 52 y 55%; así también, la disminución en el límite a la fatiga cuando dicho substrato es granallado y recubierto con el depósito EN y se realizan estos PTT fue de ~20, 40 y 59%, respectivamente. Se concluyó que la disminución en el límite a la fatiga de estos conjuntos es propiciada por la baja resistencia a la fatiga del recubrimiento; que el granallado fortalece la superficie del substrato; que el PTT a 400 ºC produce una mayor fragilidad del recubrimiento como consecuencia del efecto causado por la formación de los precipitados de Ni₃P; y que el PTT a 600 ºC produce en el substrato una relajación de los esfuerzos residuales generados durante el granallado.

Garcés y colaboradores (1999) reportaron una disminución en la vida a la fatiga de ~49% a un esfuerzo alternante de 663 MPa y de ~78% a un esfuerzo de 590 MPa en un acero AISI 4340 templado y revenido, cuando éste es recubierto con un depósito EN de 24 μm de espesor y de 12 a 14 % en peso de P; una mayor disminución en la vida a la fatiga de ~75% a un esfuerzo de 663 MPa y de ~92% a un esfuerzo de 590 MPa cuando al mismo conjunto substrato- recubrimiento se le realiza un PTT escalonado a 200 ºC durante 60 min seguido a 400 ºC durante 60 min. Se concluyó que la grieta por fatiga inicia en la superficie libre del depósito y subsecuentemente se transfiere al substrato, la cual es ayudada por la unión metálica establecida en la intercara depósito-substrato.

Contreras y colaboradores (1999) reportaron una disminución en la vida a la fatiga de ~45% a un esfuerzo alternante de 346 MPa y de ~65% a un esfuerzo de 292 MPa en un acero AISI 1045 en condición de recocido, cuando éste es recubierto con un depósito EN de 25 μm de espesor, de 10.4 a 11.3 % en peso de P con PTT a 400ºC durante 60 min. Además, reportaron a partir del estudio fractográfico que la grieta por fatiga inicia en el recubrimiento y luego se transfiere al substrato. Se concluyó que la disminución de la resistencia a la fatiga obedece a características microestructurales de la superficie del depósito, esfuerzos residuales de tracción en éste y que el recubrimiento probablemente presenta una resistencia a la fatiga inferior a la del substrato. Así, por medio de la técnica de MEB determinaron que la grieta principal de fatiga inicia en el recubrimiento y subsecuentemente se propaga al substrato.

Guzmán y colaboradores (2000) reportaron una disminución en la vida a la fatiga de ~63% a un esfuerzo alternante de 726 MPa y de ~93% a un esfuerzo de 612 MPa, y una disminución en el límite de fatiga de 12% en un acero AISI 4340 cuando este es recubierto con un depósito EN de 12 % en peso de P y de 10 mm de espesor; una mayor disminución en la vida a la fatiga de ~86% a un esfuerzo de 726 MPa y de ~97% a un esfuerzo de 612 MPa, y una disminución en el límite de fatiga de 23% para el mismo conjunto substrato-recubrimiento cuando se realiza un PTT a 450 ºC durante 60 min. Además, reportaron que la máxima dureza alcanzada en este recubrimiento se obtiene realizando un PTT a 450 ºC durante 60 min; así, estos recubrimientos sin y con PTT tienen valores de microdureza de 488 ± 78 y 1356 ± 82 KHN₅₀. Se concluyó que la disminución en el comportamiento a la fatiga para el conjunto substrato-recubrimiento sin PTT podría ser atribuida a que el depósito tiene una resistencia a la tracción inferior a la del substrato. Concluyeron que la mayor disminución en el comportamiento a la fatiga cuando se ha realizado el PTT, es atribuida a que en el recubrimiento se forman precipitados de Ni₃P con lo cual la matriz del recubrimiento se empobrece de P, dando lugar a una disminución de los esfuerzos compresivos en comparación con la condición del recubrimiento sin PTT, con lo cual la grieta por fatiga puede nuclear a un número de ciclos menor.

Pertuz y colaboradores (2000) reportaron una disminución en la vida a la fatiga de ~68% a un esfuerzo alternante de 580 MPa y de ~88% a un esfuerzo de 474 MPa en un acero AISI 4140 templado y revenido, cuando éste es recubierto con un depósito EN de 20 μm de espesor y de 12 a 13 % en peso de P. Se concluyó que la disminución en la resistencia a la fatiga en las probetas recubiertas con Ni-P es debido a que el recubrimiento tiene una resistencia a la tracción inferior a la del substrato, ya que mediante la técnica de MEB se observó que en la superficie libre del recubrimiento inician las grietas de fatiga y se transfieren al substrato. Por oto lado, reportaron estriaciones de fatiga en la superficie de la grieta por fatiga del recubrimiento y que la superficie libre del recubrimiento presenta una apariencia tipo cáscara de naranja.

Díaz y colaboradores (2002) reportaron una disminución en la vida a la fatiga de ~93% a un esfuerzo alternante de 708 MPa y de ~94% a un esfuerzo de 589 MPa, y la disminución en el límite de fatiga de 28% en un acero AISI 4340 templado y revenido cuando este es recubierto con un depósito EN de 9 a 12 % en peso de P y de 18 μm de espesor; además, una mayor disminución en la vida a la fatiga de ~98% a un esfuerzo de 708 MPa y de ~99% a un esfuerzo de 589 MPa, y la disminución en el límite de fatiga de 51% para el mismo conjunto substrato-recubrimiento cuando se realiza un PTT a 425 ºC durante 60 min. Además, reportaron que la máxima dureza alcanzada en este recubrimiento se obtiene realizando un PTT a 425 ºC durante 60 min; así, estos recubrimientos sin y con PTT tienen valores de microdureza de 561±12 y 952±23 VHN₅₀. Además, reportaron a partir del estudio fractográfico y de muestras preparadas longitudinalmente de probetas que fallaron por fatiga, que la grieta por fatiga inicia en el recubrimiento y luego se transfiere al substrato. Se concluyó que la disminución en el comportamiento a la fatiga para los conjuntos substrato-recubrimiento sin y con PTT es atribuida a que el depósito tiene una resistencia mecánica inferior a la del substrato y que actúa como un concentrador de esfuerzos.

Así, el presente trabajo ha sido realizado con la finalidad de estudiar el efecto del espesor del recubrimiento EN bajo dos condiciones de PTT, sobre la resistencia a la fatiga de un acero AISI 1045 en condición de recocido.

2 TÉCNICAS EXPERIMENTALES

Se maquinaron especimenes correspondientes a siete condiciones de material de substrato sin y con recubrimientos EN. Cada una de ellas está constituida por tres probetas para ensayos de tracción, de trece a veinte probetas para ensayos de fatiga, especimenes planos tipo disco (12.7 mm de diámetro y 10 mm de altura) para determinar la microdureza y espesor de los recubrimientos, y especimenes tipo paralelepípedo para determinar la estructura de los recubrimientos mediante difracción de rayos-X. La composición química del acero AISI 1045 utilizado como substrato, se presenta en la Tabla 1. Las dimensiones de las probetas utilizadas para los ensayos de tracción y fatiga se presentan en las Figs. 1 y 2, respectivamente. El maquinado de las probetas de tracción y fatiga fue realizado en un torno de control numérico computarizado con valores bajos de profundidades de corte para minimizar la flexión de las mismas. La sección de ensayo de los especimenes fue lijada en forma diagonal con papeles lijas de SiC desde malla 100 hasta 1200 para eliminar las muescas circunferenciales producidas durante el maquinado. El recocido de los especimenes fue realizado en un horno eléctrico con una cámara utilizando una atmósfera de Ar, a una temperatura de 820ºC durante 20 min. Luego, los especimenes fueron pulidos con lona y alúmina de 1 μm. El acabado superficial de los especimenes previo al proceso de deposición del recubrimiento EN y de los especimenes sin recubrimiento, fue de pulido especular (R_a < 0.2), lo cual fue determinado mediante un microscopio de interferometía óptica marca ZYGO.

Tabla 1. Composición química del acero AISI 1045 utilizado en esta investigación.

Previo a la deposición del recubrimiento, la sección de agarre de las probetas de fatiga y tracción fue enmascarada con teflón y, luego, la sección a recubrir fue desengrasada y activada de acuerdo a las etapas siguientes: desengrasadas con jabón líquido, enjuagadas con agua destilada, un segundo desengrasado con  acetona en ultrasonido durante 10 min, secadas con aire caliente, colgadas en la tapa de la cámara de deposición mediante alambres de acero inoxidable, desengrasado final con soda cáustica al 10% a una temperatura de 60 ºC durante 10 min, enjuagadas con agua destilada, sumergidas en ácido clorhídrico (HCl) al 20% durante 1 min con el fin de activar la superficie a recubrir, enjuagadas con agua destilada y sumergidas en una solución autocatalítica sin dejar que las mismas se sequen. La composición de dicha solución utilizada para la obtención del recubrimiento fue la siguiente, en g/l: cloruro de níquel 21, hipofosfito de sodio 24, cloruro de amonio 30 y citrato de sodio 45, tal como lo presenta Keyse y Hammond (1987). Los recubrimientos fueron obtenidos a un pH igual a 8, temperatura de 70ºC, relación volumen de la solución sobre área de deposición aproximadamente igual a 60 ml/cm², agitación mediante una bomba y tiempo de deposición de 90, 180 y 360 min para obtener tres (3) espesores diferentes. Se mantuvo constante tanto el pH como el volumen de la solución, mediante la adición de KOH diluido al 10 % en volumen.

Los PTT realizados fueron llevados a cabo en el mismo horno utilizado en el recocido de las muestras y, también, se utilizó una atmósfera de Ar. Así, la mitad de los especimenes recubiertos y correspondientes a cada espesor fueron PTT a 200 ºC durante 60 min (PTT-1); luego, a la otra mitad se les realizó un PTT escalonado a 200 ºC durante 60 min seguido de un tratamiento a 400 ºC durante 60 min (PTT-2). Es importante destacar que el PTT a 200ºC produce el alivio de hidrógeno incubado durante el proceso de deposición del recubrimiento, y la etapa del PTT a 400ºC durante 60 min produce la recristalización del mismo.

El espesor de los recubrimientos (E) fue determinado mediante la técnica de la calota esférica (Calotest, CSEM). El radio de la bola (R) utilizada fue de 15 mm. Se utilizaron dos especimenes tipo disco por cada condición del material recubierto y en cada uno de ellos se realizaron dos cráteres en los cuales se efectuaron cuatro mediciones de las distancias X e Y mediante un analizador de Imágenes marca LECO modelo 500 y una lupa estereoscópica marca Nikon modelo SMZ-U, tal como se presenta en la Fig. 3. Así, el espesor de cada recubrimiento se obtiene sustituyendo en la Ec. 1.

Las mediciones de microdureza fueron realizadas mediante un microscopio óptico marca SHIMADZU 341-64278 el cual tiene incorporado un micro-indentador Knoop. Para cada condición de material se utilizó una carga de 50 g la cual se aplicó durante 10 s. Además, para el recubrimiento de mayor espesor (depositado durante 360 min) se obtuvieron espectros de difracción de rayos-X mediante un Difractómetro marca PHILIPS modelo PW-3020 (40 kV).

Los ensayos de tracción fueron realizados en una máquina Instron modelo 8502. Estos ensayos fueron llevados a cabo mediante un programa de computadora para ensayos mecánicos. Los parámetros de control fueron: velocidad de desplazamiento de la mordaza móvil de 3 mm·min^-1 y una frecuencia de registro de datos de 3 pts·s^-1 para su almacenamiento, los cuales corresponden al alargamiento de la probeta (DL_i) y a la carga aplicada (F_i), respectivamente. Mediante un vernier digital se realizó la medición del diámetro inicial (d_o) para determinar el área inicial (A_o) de la sección transversal de la probeta.

Los ensayos de fatiga fueron realizados en una máquina de fatiga a flexión rotativa fabricada por la empresa Fatigue dynamics Inc., modelo RBF-200. El montaje de las probetas fue llevado a cabo de la forma siguiente: los extremos de la probeta fueron sujetados mediante mordazas a un eje cónico y al eje del motor. El primero está conectado a una barra rectangular graduada en función del momento flector (M), el cual es producido por una pesa que produce la carga aplicada con lo cual se produce en la superficie de la probeta correspondiente a la región de menor diámetro (d_o) un nivel de esfuerzo cíclico (S), dado por la siguiente ecuación:

M = 11,0955*S*d₀³           (2)

donde: S es dado en MPa, d_o en mm y M en N·mm. Todos los ensayos de fatiga fueron realizados a una frecuencia de 50 Hz (3000 rpm).

Por medio de la técnica de Microscopía Electrónica de Barrido se realizó un estudio del inicio de la grieta por fatiga de varios especimenes ensayados, correspondientes al valor más cercano al promedio de vida a la fatiga, y ensayados al nivel de esfuerzo alternante menor y mayor para cada condición del material recubierto. El estudio fractográfico fue realizado en un equipo marca HITACHI, modelo S-2400 (20 kV). Además, con ésta misma técnica y utilizando un Espectrómetro de Dispersión de Energía (EDS) marca EDAX, se determinó la composición química de los depósitos autocatalíticos de Ni-P, utilizando para ello tres muestras de forma igual que las utilizadas para metalografía óptica, las cuales fueron obtenidas de la sección transversal de especimenes correspondientes a cada condición de material.

3 RESULTADOS Y DISCUSIÓN

3.1 Caracterización de los recubrimientos

La rugosidad obtenida en los recubrimientos fue inferior a 0.20 μm, la cual está por debajo del valor máximo permitido por la norma de la ASTM Designación 606. En la Tabla 2 se presentan los espesores promedios de los recubrimientos y las desviaciones estándar. Estos espesores corresponden a valores promedios obtenidos a partir de 16 mediciones y determinados mediante la Ec. (1).

Tabla 2. Espesores de los recubrimientos autocatalíticos de Ni-P.

En la Tabla 3 se presentan los valores promedios de KHN₅₀ y sus desviaciones estándar determinados en la superficie de los conjuntos substrato-recubrimiento. Cabe destacar que para cada condición de material se realizaron doce indentaciones, tal como lo recomiendan las normas de la ASTM designaciones B-578 y E-384. El marcado endurecimiento de los recubrimientos de Ni-P con PTT-2 con respecto a los recubrimientos con PTT-1, es debido a que durante la segunda etapa del PTT-2 (400 ºC durante 60 min), se producen cambios de fase en dicho recubrimiento, tal como se presenta en la Fig. 4a-b correspondientes a los espectros de difracción de rayos-X realizados en los recubrimientos de 37 μm de espesor con PTT-1 y PTT-2, respectivamente. Así, en el espectro de rayos-X presentado en la Fig. 4a se observa que después del PTT-1 el recubrimiento permanece amorfo, y en el espectro de la Fig. 4b el cual corresponde al PTT-2, se observa la presencia de una matriz rica en Ni con precipitados de Ni₃P; es decir, se observa que se ha producido un cambio de fase, tal como lo citan Parker (1981), Wu y colaboradores (1995) y Zhang y colaboradores (1996). Además, este cambio de fase confirma los valores de microdureza presentados previamente.

Tabla 3. Valores de microdureza Knoop y sus desviaciones estándar determinados en la superficie de los recubrimientos de Ni-P.

En la Figs. 5a-c se presentan las fotomicrografías de la microestructura en la sección transversal de las muestras correspondientes a los substratos con diferentes espesores, en las cuales se realizaron los EDS puntuales; además, en estas Figuras se presenta en forma esquemática los puntos en donde se realizaron dichos EDS. En la Fig. 6 se presentan los perfiles de variación del % en peso de fósforo determinados, los cuales corresponden a los tres espesores. En la Fig. 7 se presenta un espectro de EDS puntual realizado en el recubrimiento de Ni-P de 37 μm con PTT-2. Así, en la Fig. 6 se puede observar que al incrementar el espesor de cada depósito se produce un aumento en el contenido de P; también, que los depósitos de 17 y 37 μm tienen en la región adyacente a la intercara, un contenido aproximadamente igual de P, y que el depósito de 7 μm tiene un contenido aproximadamente igual al obtenido en la región próxima a la superficie del depósito de 17 μm, ya que el depósito de Ni-P de 7 μm fue obtenido a partir de la misma solución utilizada para la obtención del depósito de Ni-P de 17 μm. Es importante destacar que Parker y Shah (1971) reportaron que cuando los recubrimientos EN tienen menos de 10% en peso de P se desarrollan esfuerzos residuales de tracción y cuando estos tienen más de 10% los esfuerzos residuales son de compresión, lo cual es de suma importancia para la explicación del comportamiento a la fatiga de los conjuntos substrato-recubrimiento.

Finalmente, mediante difracción de rayos-X se encontró que el recubrimiento de de 37 μm es amorfo después del PTT-1, tal como ha sido citado recientemente por Wu y colaboradores (1995), y que después del PTT-2 el recubrimiento de Ni-P cristaliza presentando dos fases que consisten en Ni y Ni₃P, tal como ha sido citado en otra investigación por Zhang y colaboradores (1996). Así, este cambio de fase en el depósito es producido por la segunda etapa del PTT a 400 ºC durante 60 min, el cual puede ser corroborado por el marcado incremento en la microdureza de los mismos.

3.2 Determinación de las propiedades mecánicas estáticas

Los datos obtenidos de cada ensayo de tracción fueron corregidos con la finalidad de eliminar el efecto por deformación elástica de los componentes de la máquina involucrados en el sistema de carga. La ecuación utilizada para realizar dicha corrección, es dada como:

donde: K_exp es la rigidez experimental y K_pro es la rigidez de la probeta. Así, dichas parámetros se expresan como: K_exp = SF_i /SDL_i y K_pro = A_o×E/L_o; donde A_o es el área inicial de la sección de ensayo de la probeta, E es el módulo de elasticidad y L_o es la longitud inicial de la sección de ensayo de la misma.

En la Tabla 4 se presenta para cada condición del material ensayado, los resultados promedio y las desviaciones estándar del esfuerzo de fluencia (R_0.2%), esfuerzo real a carga máxima (s_u), esfuerzo real a la fractura (s_f). A partir de estos resultados se puede calcular con respecto al substrato que las variaciones obtenidas en el esfuerzo de fluencia y esfuerzo real a carga máxima no superan el 3%, con la única excepción de los conjuntos substrato-recubrimiento en los cuales el depósito es de 17 μm de espesor con PTT-1 y PTT-2, los cuales presentaron un incremento de 4 y 12%, respectivamente.

Tabla 4. Resultados de los ensayos de tracción en un acero AISI 1045 sin y con recubrimiento EN.

Contrario a lo anterior, el esfuerzo real a la fractura disminuye marcadamente a medida que se incrementa el espesor de los recubrimientos. La mayor disminución fue aproximadamente del orden del 53 y 52% para los conjuntos substrato-Ni-P de 37 μm de espesor con PTT-1 y PTT-2, respectivamente. Estos resultados posiblemente obedecen a que el recubrimiento falló durante el inicio de la etapa del ensayo en donde se produce el encuellamiento de la probeta; así, probablemente el substrato fue el único elemento que soportó la carga aplicada durante la etapa de formación del cuello en la misma y subsecuentemente el substrato estuvo expuesto a un incrementó del esfuerzo real aplicado, dando como resultado una disminución en el esfuerzo real a la fractura, lo cual es más marcada a medida que se incrementa el espesor del depósito.

Además, se puede decir que la segunda etapa del PTT-2 correspondiente a 400ºC durante 60 min, no influye en el comportamiento o en la tendencia de las propiedades mecánicas estáticas obtenidas de los ensayos de tracción, debido a la tendencia de los resultados. Finalmente, las variaciones en el esfuerzo de fluencia, esfuerzo real a carga máxima y esfuerzo real a la fractura son impuestas por el espesor y las propiedades de los depósitos obtenidos en este trabajo. También, la marcada disminución en el esfuerzo real a la fractura indica claramente que el recubrimiento es frágil con respecto al substrato, tal como ha sido citado en la literatura por Wu y colaboradores (1995) y Zhang y colaboradores (1996); además, la mayor disminución en el esfuerzo real a la fractura a medida que el espesor de los recubrimientos incrementa, es atribuida al hecho del incremento en la sección trasversal del recubrimiento el cual es frágil con respecto al substrato.

3.3 Determinación de las propiedades dinámicas

La ecuación de resistencia a la fatiga para cada condición del material ensayado fue obtenida mediante regresión lineal a partir de entre trece y veinte probetas distribuidas entre tres y cuatro niveles de esfuerzo. Estos niveles de esfuerzos a los que fueron realizados los ensayos de fatiga son 274, 292, 310 y 328 MPa. La ecuación de resistencia a la fatiga o ecuación de Basquin (1910) se expresa como:

S = AN_f^-b               (4)

donde: A es el coeficiente de resistencia a la fatiga y b es el exponente de resistencia a la fatiga. Así, en la Tabla 5 se presentan los valores de A, b y los coeficientes de correlación lineal, R², para cada condición del material.

Tabla 5. Ecuaciones de Basquin correspondientes a cada condición del material ensayado a fatiga.

En las Figs. 8 y 9 se presentan las curvas de resistencia a la fatiga del substrato sin y con recubrimientos de Ni-P con PTT-1 y PTT-2, respectivamente. A partir de las ecuaciones de resistencia a la fatiga, Ec. 4, se pueden calcular los incrementos en la vida a un esfuerzo dado. Así, en la Tabla 6 se presentan para cada condición del material recubierto, las variaciones porcentuales en la vida a la fatiga a los valores mayores y menores de esfuerzos ensayados de cada material recubierto con respecto al substrato.

Tabla 6. Variación porcentual en la vida a la fatiga para cada condición del material recubierto. Con respecto al substrato.

De los ensayos de fatiga, se encontró que los depósitos de de 7 μm con PTT-1 (ver Figs. 8 y 10 y Tabla 6) dan lugar a una disminución de 7 % en la vida a la fatiga a un esfuerzo 328 MPa y un incremento en la vida a la fatiga de 46 % a un esfuerzo de 292 MPa aunque este valor está comprendido dentro de la desviación estándar de ambas condiciones del material; es decir que no se producen cambios significativos en la vida a la fatiga. Al aumentar el espesor de dicho recubrimiento de 17 a 37 μm con el mismo PTT-1 se produce una disminución en la vida a la fatiga, cuando estos resultados son comparados con los obtenidos de las probetas sin recubrimiento, tal como se presenta en las Figs. 8 y 10 y en la Tabla 6. Así mismo, para los conjuntos de probetas recubiertas con depósitos de 7, 17, 37 μm con PTT-2, se encontró que al incrementar el espesor de dichos depósitos se produce una mayor disminución en la resistencia a la fatiga, cuando estos resultados son comparados con los obtenidos de las probetas sin recubrimiento, tal como se presenta en las Figs. 9 y 10 y Tabla 6, así, también, cuando estos resultados son comparados con los obtenidos de los conjuntos substrato-recubrimiento del mismo tipo y espesor pero con PTT-1, la disminución en la vida a la fatiga se hace menos marcada al aumentar el espesor de los mismos, tal como se presenta en las Fig. 10.

Por otro lado, la reproducibilidad de las ecuaciones de Basquin, se calcula mediante la siguiente expresión:

En la Tabla 7 se presenta el número de niveles de esfuerzos, la cantidad de probetas utilizadas para obtener cada ecuación de resistencia a la fatiga y la reproducibilidad de dichas ecuaciones para cada condición del material. Por lo tanto, se puede decir que las ecuaciones de Basquin obtenidas de estos ensayos, son confiables debido a que para cada ecuación obtenida se han ensayado más de 12 probetas y se ha obtenido una reproducibilidad superior 75 %.

Tabla 7. Reproducibilidad de los ensayos de fatiga.

3.4 Estudio de la superficie de fractura por fatiga

En las Figs. 11-13 se presentan montajes de fotomicrografías de sitios de iniciación de las grietas por fatiga para algunas de las condiciones de substrato-Ni-P de 7 μm de espesor con PTT-2 ensayada a 292 MPa, substrato-Ni-P de 17 mm de espesor con PTT-1 ensayada a 292 MPa y substrato-Ni-P de 37 μm de espesor con PTT-2 ensayada a 274 MPa, respectivamente. Estas fotomicrografías fueron obtenidas a un aumento de 2000X y los especimenes fueron colocados a 0°.

En las probetas recubiertas con un depósito de 7 μm con PTT-2 y 17 μm con PTT-1 la grieta por fatiga, aparentemente, se inicia en el recubrimiento adyacente a la intercara substrato-recubrimiento, tal como se observa en las Figs. 11 y 12, respectivamente. En las probetas recubiertas con Ni-P de 37 μm con PTT-2 se presume que la grieta por fatiga se inicia en el recubrimiento, posiblemente en la región de aproximadamente 0 - 10 mm del espesor, tal como se observa en la Fig. 13. Además, se observa en las Figs. 11-13 que la propagación de las grietas por fatiga en los depósitos es típica de materiales frágiles, que cada superficie de fatiga presenta muy bien definido inicio de la grieta por fatiga, y que el recubrimiento de Ni-P permanece adherido al substrato inclusive en la región cercana al inicio de la grieta por fatiga. Además, los recubrimientos presentan una falla típica de materiales frágiles, tal como ha sido reportado en la literatura.

4  DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Las probetas recubiertas con un depósito de 7 μm con PTT-1 no presentan cambios significativos en la vida a la fatiga en comparación con los resultados obtenidos de las probetas sin recubrimiento, tal como se presenta en la Figs. 8 y 10. Esto es debido a que el recubrimiento tiene aproximadamente más de 10% en peso de P con lo cual posiblemente se desarrollan esfuerzos residuales de compresión, tal como lo reportan Parker y Shah (1971), y probablemente el substrato se fortalece levemente como resultado de un incremento en la vida a la fatiga, el cual es producido por el hecho de que los concentradores de esfuerzos como las inclusiones de MnS y/o microdefectos de acabado superficial quedan situados en la subsuperficie.

Las probetas recubiertas con un depósito de 17 μm con PTT-1 presentan una disminución en la vida a la fatiga en comparación con los resultados obtenidos de las probetas sin recubrir, debido a que las primeras capas del recubrimiento sobre el substrato tienen ~8 % en peso de P (ver Figs. 5) con lo cual se desarrollan esfuerzos residuales de tracción, tal como lo reportan Parker y Shah (1971). En este sentido, en el conjunto substrato-recubrimiento de 17 μm con PTT-1, se puede activar la iniciación de la grieta por fatiga a un menor número de ciclos en comparación con las probetas sin recubrir, ya que durante el ensayo de fatiga el esfuerzo máximo aplicado al recubrimiento durante cada ciclo de carga aumenta debido a la presencia de esfuerzos residuales de tracción en el recubrimiento; o de otra forma, el esfuerzo medio en el recubrimiento corresponde a un valor igual al del esfuerzo residual de tracción desarrollado en el recubrimiento.

Las probetas recubiertas con depósitos de 37 μm con PTT-1 presentan una considerable disminución en la vida a la fatiga en comparación con los resultados obtenidos en las probetas sin recubrimiento, debido probablemente a que éste tiene una zona comprendida hasta de ~10 μm de espesor con esfuerzos residuales de tracción producidos por la dependencia de dichos esfuerzos con la composición química del depósito. Las capas del recubrimiento desde ~10 μm de espesor hasta la superficie tiene más de 10 % en peso de P con lo cual estarán en compresión, produciendo un incremento en los esfuerzos de tracción en la primera región del recubrimiento depositado sobre el substrato. Por lo tanto, la iniciación de la grieta por fatiga, en el depósito, (ver Fig. 13) pudiese ser activada a un menor número de ciclos que en la del substrato sin recubrimiento, tal como se presenta en las Figs. 8 y 10.

Las probetas recubiertas con depósitos de 7 μm con PTT-2 presentan una disminución en la vida a la fatiga en comparación con los resultados obtenidos de las probetas recubiertas con el mismo tipo y espesor pero con PTT-1. Esto es debido posiblemente a que durante la aplicación de la segunda etapa del PTT-2 (400 ºC durante 60 min), los esfuerzos residuales de compresión en el depósito cambian a esfuerzos residuales de tracción como consecuencia de los cambios de fase. Estos cambios de fase involucran la transformación de una fase amorfa a una cristalina, constituida por una matriz rica en Ni y precipitados de Ni₃P (ver Fig. 4a-b). Por lo tanto, la iniciación de la grieta por fatiga en el depósito (ver Fig. 11) pudiese ser activada a un menor número de ciclos en comparación con la del substrato recubierto con el mismo tipo de depósito e igual espesor pero con PTT-1, tal como se presenta en las Figs. 9 y 10.

Las probetas recubiertas con un depósito de 17 μm con PTT-2 presentan una gran disminución en la vida a la fatiga en comparación con los resultados obtenidos de las probetas recubiertas con el mismo tipo y espesor pero con PTT-1. Esto es debido posiblemente a que durante la segunda etapa del PTT-2 los esfuerzos residuales de tracción en el depósito son incrementados por el cambio de fase y, a la vez, el depósito al cristalizar pierde su carácter amorfo volviéndose más frágil (ver Fig. 4a-b). Por lo tanto, la iniciación de la grieta por fatiga en el depósito pudiese ser activada a un menor número de ciclos en comparación con la del substrato recubierto con el mismo tipo y espesor pero con PTT-1, tal como se presenta en las Figs. 9 y 10.

Las probetas recubiertas con el depósito de 37 μm con PTT-2 presentan una considerable disminución en la vida a la fatiga, al igual que las probetas recubiertas con el mismo tipo y espesor pero con PTT-1 (ver Figs. 9 y 10). Esto se cree que es debido a que para ambos casos de PTT, los esfuerzos residuales de tracción en la región comprendida hasta ~10 μm de espesor son superiores al esfuerzo necesario para nuclear la grieta por fatiga a un bajo número de ciclos, aunque durante el PTT-2 es posible que se pudiesen incrementar los esfuerzos residuales de tracción. De otra forma, esto puede ser atribuido a que la grieta por fatiga ya esté nucleada en el recubrimiento, antes de iniciar los ensayos de fatiga. Además, la mayor disminución en la vida a la fatiga fue obtenida para esta condición del material, siendo aproximadamente igual a 88 y 96 % (ver Figs. 9 y10 y Tabla 6) para los niveles de esfuerzos correspondientes a 328 y 274 MPa, respectivamente. Además, estos resultados confirman el hecho que se nuclean varias grietas por fatiga.

CONCLUSIONES

Las probetas recubiertas con un depósito de 7 μm con PTT-1 no presentan cambios significativos en la vida a la fatiga en comparación con los resultados obtenidos de las probetas sin recubrir, debido a que éste tiene más de 10% en peso de P con lo cual posiblemente se desarrollan esfuerzos residuales de compresión.

La disminución en la vida a la fatiga para las probetas recubiertas con un depósito de 17 μm con PTT-1 en comparación con los resultados obtenidos de las probetas sin recubrir, es debido a que éste tiene menos de 10% de peso de P con lo cual posiblemente se desarrollan esfuerzos residuales de tracción en el mismo. Así mismo, la considerable disminución en la resistencia a la fatiga para el substrato recubierto con un depósito de 37 μm con PTT-1 en comparación con los resultados obtenidos de las probetas sin recubrir, es debido a que en la región del recubrimiento inferior a 10 μm de espesor, tiene menos de 10% en peso de P con lo cual posiblemente se desarrollen esfuerzos residuales de tracción.

La disminución en la vida a la fatiga en las probetas recubiertas con PTT-2 en comparación con las probetas recubiertas con los mismos espesores con PTT-1, es debido posiblemente a que durante la segunda etapa del PTT-2, se producen cambios de fase en el recubrimiento con lo cual los esfuerzos residuales de compresión cambian a tracción y a que cuando el depósito presenta esfuerzos residuales de tracción estos probablemente se incrementan.

AGRADECIMIENTOS

La presente investigación ha sido realizada con el financiamiento concedido por el Fondo Nacional de Ciencia, Tecnología e Innovación (FONACIT) a través del proyecto S1-2000000642 y del Consejo de Desarrollo Científico y Humanístico de la Universidad Central de Venezuela (CDCH-UCV) a través del Proyecto PG 08-17-4595-2000. Jonathan Antonio Berríos Ortiz le agradece a la Escuela de Ingeniería Mecánica, Facultad de Ingeniería y Arquitectura de la Universidad de El Salvador.

REFERENCIAS

1. O.H. Basquin: Proc. ASTM, vol. 10 Part II, (1910), p. 625.        [ Links ]

2. G. Contreras, C. Fajardo, J.A. Berríos, A. Pertuz, J. Chitty, H. Hintermann, E.S. Puchi: Thin Solid Films, vol. 355-356, (1999), pp. 480-486.        [ Links ]

3. J.A. Díaz, M. Passarelli, J.A. Berríos, E.S. Puchi-Cabrera: Surface & Coatings Technology, vol. 149 (2002), pp 45-56.        [ Links ]

4. R.N. Duncan: Finishing Manage, vol. 26 (3), (1981) p 5.        [ Links ]

5. Y. Garcés, H. Sánchez, J. Berríos, A. Pertuz, J. Chitty, H. Hintermann, E. S. Puchi: Thin Solid Films, vol. 355-356, (1999), pp. 487-493.        [ Links ]

6. C. Guzmán, N. Díaz, J.A. Berríos, A. Pertuz, E.S. Puchi Cabrera: Surface and coatings technology, vol. 133-134, (2000), pp. 561-571.        [ Links ]

7. R.J. Keyse & C. Hammond: Materials Science and Technology, vol. 3, (1987), pp. 963-972.        [ Links ]

8. R.M. Lukes: Plating, vol. 51, (1964), p 969.        [ Links ]

9. K. Parker: Plating and Surface Finishing, vol. 68 (12), (1981), pp. 71-77.        [ Links ]

10. K. Parker & H. Shah: Plating, vol. 58 (3), (1971), pp. 230-236.        [ Links ]

11. A. Pertuz, J.A. Berríos, E.S. Puchi Cabrera: Surface and coatings technology, vol. 133-134, (2000), pp. 572-582.        [ Links ]

12. E.S. Puchi, M.H. Staia, H. Hintermann, A. Pertuz, J. Chitty: Thin Solid Films, vol. 290-291, (1996), pp. 370-375.        [ Links ]

13. Y. Wu, Y. Zhang and M. Yao: Plating and Surface Finishing, vol. April, (1995), pp. 83-85.        [ Links ]

14. Y.Z. Zhang, Y.Y. Wu and M. Yao: Journal of Material Science Letter, vol. 15, (1996), pp. 1364-1366.        [ Links ]