PROCESO DE RECRISTALIZACIÓN DURANTE EL RECOCIDO DE UN ACERO 0,04%C CALMADO AL ALUMINIO

J. Millán¹, A. L. Rivas¹, J. M. Cabrera², S. Camero³, J. Machado⁴

¹Universidad Simón Bolívar; Dpto. Ciencia de los Materiales, Edif. MEM, piso 2, 89000, Baruta, Edo. Miranda, Venezuela. ²Universidad Politécnica de Cataluña; Departamento de Ciencia de los Materiales e Ingeniería Metalúrgica ETSEIB, Av. Diagonal 646, 08028, Barcelona, España. ³Universidad Central de Venezuela; Facultad de Ingeniería, Escuela de Metalúrgica y Ciencia de los Materiales, 51717, Caracas, Venezuela. ⁴SIDOR (Siderúrgica del Orinoco); Matanzas, Puerto Ordaz, Venezuela.

RESUMEN

Se evaluó el proceso de recristalización  de un acero comercial con 0,04%C calmado al aluminio, con un porcentaje de reducción en frío de 80%, sometido a un tratamiento térmico de recocido a velocidades de calentamiento de 12ºC/h, 20ºC/h, 40ºC/h y 650ºC/min  y luego mantenidas por un máximo de 15 horas a 700ºC. Los resultados de la caracterización microestructural efectuada mediante microscopía óptica, microscopía electrónica de barrido y transmisión, evidenciaron que  la temperatura de recristalización del material calentado a velocidades lentas (12ºC/h, 20ºC/h y 40ºC/h) se encuentra entre 600 y 650ºC, desarrollándose un grano recristalizado alargado  tipo “pancake”, cuyo crecimiento  durante la etapa de mantenimiento fue insignificante.  En las muestras calentadas rápidamente a 650ºC/min, la recristalización ocurrió inmediatamente al alcanzar los 700ºC, la estructura de grano recristalizado fue más equiaxial y el tamaño de grano cambió apreciablemente durante la etapa de mantenimiento. La cementita experimentó un grado importante de esferoidización, se observó además la precipitación de partículas de AlN y su posterior engrosamiento durante el mantenimiento a la temperatura de recristalización.

Palabras clave: Recristalización, precipitados de AlN, Estructura tipo “pancake”

 RECRYSTALLIZATION OROCESS DURING THE ANNEALING OF A 0,04%C Al-KILLED STEEL

 ABSTRACT

The recrystallization process of a commercial 0.04%C Al-killed steel, cold rolled up to 80% subjected to a annealing heat treatment at variable heating rates was evaluated in the present study. For this purpose, samples were isothermally annealed at various heating rates (12ºC/h, 20ºC/h, 40ºC/h and 650ºC/min) and then soaked at 700ºC for 15 hours. The microstructural evolution of the samples followed by optical microscopy, scanning and transmission electron microscopy, showed that the recrystallization process took place between 600 and 650ºC for the samples heated at low rates (12ºC/h, 20ºC/h and 40ºC/h), and the grain structure developed was the so called “pancake” type. The grain size for these samples showed an insignificant growth during the holding stage at 700ºC. On the other hand, with the samples heated at 650ºC/min, the recrystallizaction occurred on reaching 700ºC, the grain structure was more equiaxial and the grain size changed appreciably during the holding stage. The spheroidization process of cementite occurred in significant amounts during the holding stage at 700ºC. The precipitation and coarsening of AlN particles were also evaluated during the holding stage at 700ºC.

Key Words: Recrystallization, AlN precipitates, Pancake structure.

Recibido: Septiembre de 2004   Recibido en forma final revisado: Abril de 2005

INTRODUCCIÓN

Debido a la alta complejidad que caracteriza al cuerpo del automóvil, los actuales desarrollos del sector automotriz se basan en la utilización de productos de aceros laminados que combinen satisfactoriamente propiedades de alta deformabilidad y resistencia mecánica, para la elaboración de piezas por medio del conformado en frío (HOUBAERT et al., 2000 y RICÓS, 2000).  Los aceros ferríticos calmados al aluminio son ampliamente utilizados en la industria automotriz, principalmente para la producción de carrocerías,  los cuales  deben cumplir  con fuertes restricciones en cuanto a propiedades mecánicas, que se logran con un estricto control de la microestructura desarrollada durante el tratamiento térmico de recocido. De allí, la importancia de estudiar los cambios microestructurales que sufre el material durante el recocido estático industrial, lo cual incidirá de manera directa sobre las propiedades mecánicas y capacidad de embutición del material. De esta manera, en el presente estudio se sigue la evolución microestructural del acero desde la etapa de calentamiento hasta la etapa de mantenimiento a la temperatura de recocido.

DESARROLLO  EXPERIMENTAL

a) Material y condiciones del tratamiento térmico de recocido

El material utilizado en el presente estudio corresponde a láminas de acero calmado al aluminio producido por la empresa Siderúrgica del Orinoco (SIDOR). El material proviene de un proceso de laminación en caliente, a temperaturas de final de laminación y enrollado de 870ºC ± 20ºC y 570ºC ± 20ºC, respectivamente. Las láminas de acero fueron posteriormente sometidas a un proceso de laminación en frío en planta, hasta un porcentaje de reducción de 80%, alcanzando un espesor final de 1,22 mm. La composición química del material, expresada en porcentaje en peso  (wt.%), es como sigue: 0,04% C, 0,16 % Mn, 0,005% P,  0,003.% S,  0,012 % Si,  0,034 % Cu, 0,0009% Ni,  0,01 % V,  0,01 % Nb, 0,037 % Al y 50 ppm N.

Muestras de 3 centímetros  de largo por 1 centímetro de ancho del acero laminado en frío, fueron sometidas a un proceso de recocido a velocidades de  calentamiento de 12ºC/h, 20ºC/h, 40ºC/h y 650 ºC/min hasta  700°C,  seguido de un mantenimiento hasta 15 horas a la referida temperatura, para simular el proceso de recocido en caja llevado a cabo en las prácticas industriales. Los tratamientos térmicos realizados a 20ºC/h y 40 ºC/h, se encuentran dentro del intervalo teórico de velocidades de calentamiento empleadas en el recocido estático industrial (HUMPHREYS et al, 1984; HUTCHINSON, 1984; RAY et al.,1994). En cambio, el recocido a 12ºC/h y el recocido a 650ºC/min,  corresponden a condiciones extremas de calentamiento, por estar respectivamente, uno por debajo del intervalo de velocidades características y el otro muy por encima.

Los tratamientos térmicos de recocido fueron realizados en un horno tubular Eurotherm^TM tipo 818, cuya atmósfera interna fue controlada  por medio de un flujo constante de nitrógeno de alta pureza. Durante las etapas de calentamiento correspondiente a cada uno de los recocidos, se registró la temperatura real dentro del horno a cada instante, con la ayuda de un termopar tipo K (cromel-alumel) en contacto con las muestras de acero.

b) Caracterización  microestructural

En las muestras calentadas a bajas velocidades, 12ºC/h, 20ºC/h y 40ºC/h, se analizó la microestructura durante la etapa de calentamiento a las temperaturas de  450ºC, 500ºC, 550ºC, 600ºC, 650ºC y 700ºC y a intervalos de una hora, durante la etapa de mantenimiento a 700°C.  En el recocido realizado a altas velocidades de calentamiento, 650 ºC/min, las muestras fueron directamente introducidas en el horno precalentado a 700°C. En este caso el análisis de la microestructura se realizó después de  1, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 40, 50 y 60 minutos de permanencia en el horno y posteriormente a intervalos de una hora.

Las muestras tratadas térmicamente a las distintas condiciones de recocido mencionadas, fueron evaluadas mediante microscopía óptica y microscopía electrónica de barrido, para seguir el proceso de recristalización, el desarrollo de la estructura de grano y los cambios en la cementita. Mediante el método de intercepto de Heyn, siguiendo el procedimiento establecido en la norma ASTM E112-88  (1992), se determinó el tamaño de grano ferrítico como una función del tiempo de mantenimiento, promediando las medidas del mismo   en la dirección longitudinal (d_(l)), transversal (d_(t)) y normal (d _(n)), con respecto a la dirección de laminación. También para cuantificar los cambios morfológicos del grano ferrítico durante la etapa de mantenimiento a 700°C,  se determinó el factor de forma, definido como la relación entre el largo y el ancho del grano recristalizado.

Para evaluar la precipitación de AlN,  se analizaron por microscopía electrónica de transmisión, varias muestras tratadas a 12 ºC/h y  650 ºC/min mantenidas por 1 y 15 horas a 700°C. Las muestras extraídas de la sección normal de las láminas, fueron preparadas mediante réplicas de extracción de carbono, depositando una capa de carbono sobre la superficie de muestras previamente pulidas por métodos mecánicos y atacada con nital al 2%. La deposición de la capa de carbono se realizó utilizando un evaporador de alto vacío marca Hitachi^TM HUS-5GB, durante un tiempo de exposición de 40 minutos. La película de carbono fue retirada de la muestra mediante un proceso electrolítico, usando una solución de 80% de etanol y 20% de ácido peclórico.

c) Medición  de  la Microdureza Vickers

Se realizaron mediciones de microdureza Vickers a las muestras de acero obtenidas bajo las distintas condiciones de ensayo, tanto en la etapa de calentamiento como en el mantenimiento a 700ºC por cada recocido. Se empleó un durómetro Vickers Matsuzawa^TM modelo DMH-1, operando bajo una carga de 200 gramos y con un tiempo de indentación de 15 segundos. A cada muestra obtenida, se aplicaron 10 indentaciones sobre las superficies preparadas metalográficamente (transversal, longitudinal y normal de la lámina de acero), para luego promediarlas.

RESULTADOS

a) Análisis microestructural del material en condición  de entrega

La figura 1 muestra la microestructura obtenida por microscopía óptica, del material en estado de entrega en las  direcciones longitudinal, transversal, y normal con respecto a la dirección  de laminación.  Se aprecian los  granos de ferrita alargados a consecuencia del trabajo en frío, lo cual se hace más evidente en la dirección longitudinal, razón por la cual se considera como la sección más representativa para evaluar los cambios relacionados con el proceso de recristalización del acero sometido a distintas condiciones de recocido. El material en estado de entrega también contiene cementita (Fe₃C) como segunda fase mayoritaria, como se evidencia en las fotomicrografías por MEB de la figura 2. La cementita se encuentra formando estructuras perlíticas (figura 2a) o una red continua en los bordes de granos ferríticos (figura 2b). Sin embargo, se presentan con mayor frecuencia partículas de cementita fragmentadas y alineadas en la dirección de  laminación, producto de la deformación plástica, como se muestra en la figura 2c y con mas detalle en la figura 2d.   Esta última figura muestra además, la presencia de  bandas de deformación en los alrededores de la cementita  que se propagan desde los bordes rectos o esquinas de las partículas fragmentadas, hacia el interior del grano ferrítico. La presencia de estas bandas de deformación, evidencian que las zonas adyacentes a las partículas de cementita presentan un mayor grado de deformación plástica con respecto al resto de la matriz ferrítica y pudieran constituir regiones preferenciales para el inicio de la recristalización de los granos ferríticos.

b) Análisis microestructural y microdureza del material durante la etapa de calentamiento

El análisis microestructural durante el tratamiento térmico de recocido de las distintas muestras, se llevó a cabo en la sección longitudinal. La figura 3 ilustra  la microestructura presentada por las muestras  a  500°c, 550°C, 600°C y 650°C durante el calentamiento a una velocidad de 12ºC/h. Se puede apreciar que a  temperaturas inferiores a los 600ºC (figuras 3a, 3b y 3c), la microestructura muestra características similares que las presentadas por el material en condición de entrega, es decir, granos de ferrita deformados y alargados en la misma dirección de la laminación del acero. No obstante, la figura 3d difiere de las anteriores ya que se evidencia una matriz ferrítica totalmente recristalizada. La estructura de grano desarrollada es de forma alargada, comúnmente conocida como estructura tipo “pancake”.

En los recocidos llevados a cabo a velocidades de calentamiento de  20ºC/h y 40°C/h, el desarrollo microestructural mostró un patrón  similar al obtenido en el recocido 12ºC/h, por lo que la figura 3, es representativa de estas condiciones de tratamiento térmico. De lo anterior, se puede inferir que la temperatura de inicio de recristalización se ubica dentro del intervalo comprendido entre los 600ºC y 650ºC.

La figura 4 contiene dos fotomicrografías  de muestras extraídas después de haber transcurrido 1 minuto (temperatura de la muestra ~650ºC) y 5 minutos (temperatura de la muestra ~700ºC)  dentro del horno precalentado a 700ºC, (figuras 4a y 4b, respectivamente). Claramente se observa una estructura de granos ferríticos deformados en la figura 4a acompañados por pequeños granos recristalizados, mientras que la muestra mantenida por 5 minutos dentro del horno (figura 4b), ha recristalizado totalmente. Para este recocido con calentamiento rápido, se observó una estructura de grano tendiendo a equiaxial.

Las mediciones de microdureza realizadas a las muestras obtenidas durante el calentamiento 12ºC/h y 40ºC/h, respectivamente, se reportan en la figura 5.  Se produce un  leve incremento de dureza a temperaturas cercanas a los 500ºC seguido de un descenso brusco al alcanzar los 600ºC. Este último comportamiento es atribuido a la recristalización de los granos de ferrita, en donde la aparición de nuevos granos libres de deformación confieren al material un ablandamiento considerable respecto a su estado inicial.

Al asumir que el grado de ablandamiento que sufre el material durante el calentamiento  es proporcional a la fracción recristalizada, ésta última puede ser calculada a partir de la siguiente relación empírica (MAGGIE et al., 1990 y PETITE et al., 2001):

en donde H_(CR) es la dureza del material deformado en frío, H_(T)  la dureza a una temperatura específica y H_(R)  la dureza del material recristalizado totalmente.

Empleando la expresión anterior, se obtuvo la figura 6 que muestra la fracción recristalizada en función de la temperatura durante el desarrollo de la rampa de calentamiento a 12ºC/h. La curva presenta una forma sigmoidal típica de la cinética de las transformaciones regidas por procesos de nucleación y crecimiento. Con el incremento progresivo de la temperatura, la fracción recristalizada aumenta bruscamente por encima de los 600ºC, resultado que concuerda con las fotomicrografías presentadas en la figura 3.

La cementita inició su proceso de esferoidización  en la etapa de calentamiento,  cuando el recocido se efectuó a velocidades de  12°C/h, 20°C/h y 40°C/h, especialmente en aquellas partículas que fueron fragmentadas a consecuencia del trabajo en frío, tal como se evidencia en  la figura 7, para una velocidad de calentamiento de 12ºC/h.   Se aprecia la presencia de bordes redondeados en las partículas de cementita fragmentada a una temperatura de 600°C, a la cual aun no se había producido la recristalización. Este comportamiento se mantiene también en las muestras calentadas a 20°C/h y 40°C/h. Las partículas de cementita pueden constituir sitios para la nucleación de nuevos granos recristalizados. Así lo demuestra la microestructura presentada en la figura 8, correspondiente al acero mantenido durante 1 minuto a 700ºC, donde pocos granos recristalizados están asociados a partículas de cementita, aunque también se aprecian granos en bordes libres de estas partículas.

c. Análisis microestructural del material durante la etapa de mantenimiento a 700ºC

En la figura 9, se incluyen fotomicrografías correspondientes a las muestras calentadas lentamente a velocidades de 12°C/h, 20°C/h y 40°C/h y mantenidas a 700°C por  0h y 15h. Se aprecia claramente el predominio de una estructura constituida principalmente por granos de  ferrita  recristalizados  de  forma alargada en      la     dirección     de     laminación     , denominada comúnmente estructura tipo “pancake”. Esta estructura permanece casi invariable durante tiempos de mantenimiento prolongados a la temperatura de tratamiento, resultado evidenciado claramente al comparar la microestructura observada  en la figura 9 a cero y quince horas de mantenimiento a la temperatura de 700°C.

La variación en cuanto a la morfología y tamaño de grano ferrítico del acero cuando es calentado a alta velocidad (650ºC/min) y mantenido a 700ºC por cinco minutos y 15 horas, se muestra en la figura 10. A diferencia de los casos anteriores, los granos de ferrita se caracterizan por ser mas equiaxiales, con poco predominio de la estructura tipo “pancake”.

En la figura 11 se presenta la variación del tamaño de grano en función del tiempo de mantenimiento a 700ºC para los cuatro recocidos evaluados. Se distinguen dos tipos de comportamientos, el primero de ellos refleja que el tamaño de grano permanece prácticamente invariable en función del tiempo cuando el acero es calentando lentamente a 12ºC/h, 20ºC/h ó 40ºC/h. Por el contrario, a una rápida velocidad de calentamiento (650ºC/min) se aprecia un significativo crecimiento del tamaño de grano ferrítico a medida que incrementa el tiempo de mantenimiento a 700ºC, cambiando de 12 μm aproximadamente a 5 minutos de mantenimiento a 25 μm con 15 horas de mantenimiento.

Otro aspecto que se desprende al observar las microestructuras obtenidas bajo distintas condiciones de recocido estático, es la fuerte dependencia que tiene la morfología del grano recristalizado con respecto a la velocidad de calentamiento, lo cual se evidencia por la variación del factor de forma con el tiempo de mantenimiento a 700ºC, mostrado en la figura 12. Se aprecia que cuando el acero es calentado lentamente (12ºC/h, 20ºC/h ó 40ºC/h), el factor de forma del grano recristalizado se encuentra alrededor de 2 y se mantiene constante a medida que transcurre el tiempo de tratamiento subcrítico a 700ºC. Mientras que a una alta velocidad de calentamiento (650ºC/min), dicho parámetro es menor que 1,5 y su tendencia es a disminuir paulatinamente en función del tiempo de mantenimiento. Es decir,  a bajas velocidades de calentamiento se promueve la formación de una estructura de grano tipo “pancake” (alargados) mientras que a mayores velocidades de calentamiento se favorece la estructura de grano equiaxial.

Los resultados mostraron que independientemente de la velocidad de calentamiento registrada en cada uno de los cuatros recocidos evaluados, las partículas de cementita experimentan cambios morfológicos a medida que transcurre el tiempo de mantenimiento a 700ºC, tendiendo a  una morfología esferoidizada tanto de las partículas que se encontraban inicialmente fracturadas a consecuencia de la laminación en frío o formando una red continua  en los bordes de grano ferríticos.

En el análisis mediante microscopía electrónica de transmisión de las muestras de réplicas de extracción no se detectaron partículas de AlN en el material en condición de entrega. Estas partículas fueron observadas en las muestras recocidas, presentando una  morfología rectangular con  estructura cristalina hexagonal compacta y parámetro de red a = 3,112Å y c = 4,982 Å. Estos  resultados son derivados de la indexación del patrón de difracción de electrones y análisis por EDS, mostrados en la figura 13, para una muestra calentada a 12ºC/h y mantenida por 0h a 700ºC. En las muestras calentadas a 650ºC/h y mantenidas a 700ºC por el mismo período de tiempo,  se detectaron precipitados similares pero de menor tamaño. Los resultados del análisis cuantitativo del tamaño de partícula en las muestras analizadas, se presentan en forma de histograma en la figura 14.  Se aprecia un tamaño de partícula promedio de  50nm en la muestra calentada a 12°C/h y de 30 nm en la muestra calentada a 650°C/h al alcanzar los 700°C. Durante el mantenimiento a la temperatura mencionada, la tendencia general es a un crecimiento progresivo de las partículas de AlN para ambas condiciones  de recocido, obteniéndose a 15 horas de mantenimiento  a 700°C, un tamaño promedio  de 78 nm y 61 nm, para velocidades de calentamiento de 12°C/h y 650 °C/min, respectivamente.

ANÁLISIS DE RESULTADOS

Los resultados mostraron, que las zonas adyacentes a las partículas de cementita presentan un mayor grado de deformación plástica con respecto al resto de la matriz ferrítica. De acuerdo a los análisis por microscopía electrónica de transmisión realizados por Inagaki (INAGAKI, 1987) en una aleación Fe-0,021%C, se observó una estructura de celdas altamente desarrollada en las periferias de las partículas de cementita fracturadas que se propaga en forma radial desde la punta de la grieta hacia los alrededores de la matriz ferrítica, mientras que  en las regiones alejadas de las partículas de cementita se encontró una estructura de celda elongada y orientada paralelamente a la dirección de laminación. Este comportamiento heterogéneo en el flujo plástico del material, explica el origen de las marcadas líneas de deformación observadas en la figura 2d. El tamaño de estas regiones altamente deformadas pueden ser igual al diámetro de las partículas cuando estas se encuentran aisladas (HUMPHREYS, 1995; INAGAKI, 1987 e  INAGAKI, 1991)  y su grado de deformación puede ser aun mayor en el caso de partículas no esféricas (JANICKI et al., 2001y INAGAKI, 1987). Como resultado de la acumulación de deformaciones locales en estas zonas, es lógico esperar que tanto la formación de subgranos como la nucleación de nuevos granos recristalizados ocurrirán en estas regiones,  como se evidenció en la fotomicrografía de la figura 8. Según los trabajos de investigación conducidos por Gladman, McIvor y Pickering (GLADMAN et al., 1971), las partículas de cementita asisten la recristalización, si se encuentran comprendidas en tamaños  entre 0,5 y 20 μm, con lo cual se incrementa la velocidad de nucleación. Los granos nucleados sobre las partículas de cementita por lo general tienen orientaciones cristalográficas aleatorias (INAGAKI, 1991), lo cual es desfavorable para la capacidad de embutido del material.  En tal sentido es deseable mantener una bajo porcentaje de cementita para disminuir   este efecto adverso.

Para las muestras calentadas a velocidades bajas de 12ºC/h, 20ºC/h y 40ºC/h,  se puede inferir a grandes rasgos, que el intervalo de temperatura de recristalización para el acero estudiado bajo estas condiciones de experimentación, se encuentra ubicado entre 600ºC y 650ºC. En cambio, con el incremento de la velocidad de calentamiento, a 650ºC/min la recristalización ocurrió por encima de los 650ºC, pero a tiempos muy cortos, inferiores a 5 minutos. De acuerdo a la regla de Bochvar (NOVIKOV, 1978), la temperatura correspondiente al umbral de recristalización para el material estudiado, definida como (0,3-0,4)T_f, debería estar ubicada entre 270ºC y 450ºC. Sin embargo,  se produce  un retardo en los procesos de recuperación y recristalización ocasionado por la presencia de los elementos intersticiales como el  carbono y nitrógeno y de los elementos sustitucionales manganeso y el aluminio que forman solución sólida con la ferrita (RAY, 1994), aumentando de manera significativa la temperatura de inicio de recristalización  (HUTCHINSON , 1984 y RAY, 1994).

El carbono disuelto en la matriz ferrítica proviene de tres posibles fuentes. En primer lugar, por el grado de sobresaturación originado por el rápido enfriamiento desde la temperatura final de laminación en caliente (870ºC) hasta la temperatura de enrollado (570ºC). Segundo, por la liberación de carbono desde las partículas de cementita hacia la matriz de hierro a durante la laminación en frío debido a un fenómeno de disolución mecánica  (RAY, 1994) y en tercer lugar, por la disolución de la cementita durante el calentamiento a velocidades bajas de 12ºC/h, 20ºC/h y 40ºC/h. El carbono presente en solución sólida proveniente de cualquiera de las fuentes generadoras mencionadas, puede segregarse en regiones con alta densidad de dislocaciones, lográndose enlazar con muchas de ellas a través de una interacción elástica. Esta interacción puede inhibir el proceso de recuperación en las primeras etapas del recocido, ya que obstaculiza tanto la migración de subbordes como la rotación de subgranos  (HUTCHINSON , 1984). Sin embargo, al considerar la alta movilidad que tienen los átomos de carbono dentro de la matriz ferrítica a temperaturas elevadas, su efecto sobre el retardo de los procesos de recuperación no debe ser muy marcado. No obstante, los átomos de carbono en solución pueden interactuar con átomos sustitucionales, en particular con el Mn para formar una especie compleja inmóvil a través de una interacción electrónica, denominados comúnmente dipolos intersticial-sustitucional C-Mn. Estos dipolos son más efectivos para retardar los procesos de recuperación, ya que una dislocación para poder moverse debe romper la interacción que la mantiene unida a la especie compleja o dipolo (RAY, 1994, INAGAKI, 1994 y USHIODA et al., 1986). También, es importante señalar que los átomos de manganeso disueltos sustitucionalmente en la ferrita por sí solos, retardan la recuperación, debido al fenómeno de arrastre de soluto junto con las dislocaciones  (HUTCHINSON , 1984 y RAY, 1994).

Por otra parte, debe considerarse la posibilidad de que se formen otros tipos de dipolos, como los constituidos por Al-N y por Mn-N (RAY, 1994), cuyas  energías de interacción son comparables con la del dipolo Mn-C y cuyo efecto también se traduce en  retardar el proceso de recristalización  al obstaculizar el deslizamiento de las dislocaciones. Con el incremento de la temperatura, los dipolos formados tenderán a descomponerse en sus átomos constituyentes. En el caso de la interacción Al-N, se disociaría para dar origen a aglomeraciones atómicas o “clusters” de nitrógeno y aluminio,  que actúan posteriormente como precursores para la precipitación de partículas de AlN. Algunos autores (WILSON, 1988; HUTCHINSON, 1984; MASSARDIER et al., 2001; MICHALAK et al., 1968; ABE et al., 1971 y OGAWA et al., 1972), han puntualizado de acuerdo a sus investigaciones, que la precipitación de pequeñas y dispersas partículas de AlN sobre subbordes de granos en aceros calmados al aluminio, retardan significativamente la etapa de recuperación previa a la recristalización de la matriz ferrítica, ya que actúan como barreras para la migración de subbordes y la coalescencia de subgranos.

Evaluando el aumento de dureza experimentado por las muestras durante la etapa de calentamiento es necesario hacer varias consideraciones. Los aceros de bajo carbono  pueden experimentar cierto endurecimiento durante el calentamiento, debido básicamente al bloqueo de las dislocaciones por parte de átomos instersticiales de carbono y nitrógeno, formando así las denominadas atmósferas de Cottrell Este fenómeno se conoce generalmente como “bake-hardening” (KOZESCHNIK et al, 1999; NOVIKOV, 1978; SENUMA, 2001, USHIODA, et al., 1986). Sin embargo este proceso ocurre a temperaturas alrededor de los 200ºC  y su efecto desaparece a temperaturas mas elevadas. Por lo tanto, en el presente caso, el aumento en la dureza evidenciado en la etapa de calentamiento, puede ser más bien atribuido  al endurecimiento por precipitación de nitruros de aluminio,  dado que el cambio en esta propiedad ocurre alrededor de los 500ºC, temperatura similar a la reportada para la precipitación de dichas partículas.

La forma sigmoidal mostrada por la curva de recristalización en función de la temperatura obtenida en el presente estudio, describen aproximadamente la cinética de recristalización experimentada por el acero durante el calentamiento continuo. Resultados similares fueron encontrados por medio de la aplicación de un modelo matemático teórico propuesto por Ferry y colaboradores (MULJONO et al., 2001 y FERRY et al., 2001). Tal como lo muestran los resultados, la cinética de recristalización es sensible a la velocidad de calentamiento, mientras mayor es la velocidad de calentamiento, la recristalización comenzará a temperaturas más elevadas, lo cual se evidencia cuando se compara la recristalización de las muestras calentadas a bajas velocidades con las calentadas a 650°C/min. La razón por la cual esto ocurre es porque el material cuenta con menos tiempo disponible para que tengan lugar los procesos de recuperación (RAY, 1994 y MULJONO et al., 2001). Las diferencias en cuanto a la temperatura de inicio de recristalización son mas marcadas, sólo cuando las velocidades de calentamiento abarcan distintos ordenes de magnitud. Partiendo de esta idea, y considerando que en una base de recocido estático industrial no se producen elevados gradientes de velocidades de calentamiento dentro de una bobina de acero (MACHADO, 2001), se esperaría que la recristalización de la matriz ferrítica ocurra de manera uniforme en toda la masa de material.

Simultáneamente a la recristalización de la matriz ferrítica, la cementita presente en el acero también experimenta un proceso de esferoidización durante la etapa de calentamiento, especialmente en aquellas partículas que fueron fragmentadas a consecuencia del trabajo en frío. Consideraciones teóricas (HUTCHINSON et al^., 1984 y HUTCHINSON et al., 1984),  han establecido que la disolución de la cementita pudiese ocurrir antes de que ocurra la recristalización de la ferrita, debido a que a temperaturas cercanas a los 600ºC, la solubilidad del carbono en hierro a se incrementa. Este proceso se acelera en la medida que se aumenta la temperatura.  Es importante señalar además, que después que ha ocurrido la recristalización de la ferrita, dichas partículas se encuentran alojadas tanto en el interior como en los bordes de los granos recristalizados, lo que hace presumir que la presencia de estas partículas gruesas no interfiere en la movilidad del borde de grano durante la recristalización  (GLADMAN et al., 1996).

El proceso acelerado de esferoidización encontrado en el acero durante las etapas de calentamiento a temperaturas mayores a los 600ºC, es comparable con los resultados presentados por Yang D. Z. y colaboradores (YANG eta.al, 1958). Ellos demostraron que en un acero con 0,08% C, la esferoidización de la cementita fragmentada por el trabajo en frío ocurre simultáneamente con la recristalización de la matriz ferrítica. Algunos investigadores (YAKOVLEVA et al.,  2001; HYUK et al., 2000 y LANGUILLAUME et al. , 1997), sugirieron que la fuerza motora para la rápida disolución aumenta debido al incremento de energía  superficial en la interfase cementita/ferrita, ya que se forman nuevas superficies al fracturar la cementita. Además, se puede generar una alta concentración de defectos puntuales o imperfecciones cristalinas dentro de la estructura ortorrómbica de la cementita a consecuencia de la deformación plástica. Esto hace que dicha fase se transforme en un compuesto no estequiométrico con altos valores energéticos, facilitando su rápida disolución (HYUK et al., 2000 y LANGUILLAUME et al. , 1997). Como es de esperarse, la esferoidización de la cementita continua durante el mantenimiento isotérmico a 700ºC, promoviéndose además su engrosamiento de acuerdo al mecanismo de“Ostwald ripening”( DAS et al., 1993 y NAM et al., 1995).

Los resultados mostraron que el calentamiento lento de las muestras promueve la formación de una estructura de grano alargado tipo “pancake” y un tamaño de grano grande que no crece significativamente con el mantenimiento a la temperatura de recocido de 700ºC, lo cual debe ser el producto de una  frecuencia de nucleación reducida seguido de un crecimiento prolongado de los nuevos granos a través de la sección transversal de los granos originalmente deformados a consecuencia del trabajo en frío. Este comportamiento de nucleación y crecimiento se debe fundamentalmente a que con bajas velocidades de calentamiento se favorece la difusión del aluminio para formar “clusters” o pre-precipitados de AlN a temperaturas alrededor de los 550ºC, en forma de delgadas placas sobre las dislocaciones y los subbordes de granos, antes del inicio de la recristalización de la matriz ferrítica (HUTCHINSON, 1984; ABE, 1971 y  FURUBAYASHI et al., 1974). Estas aglomeraciones atómicas de nitrógeno y aluminio, interfieren en los mecanismos de coalescencia de subgranos y migración de subbordes, trayendo como consecuencia la disminución en la velocidad de nucleación de nuevos granos, conduciendo  a un prolongado crecimiento de los pocos núcleos formados ( WILSON et al., 1988; HUTCHINSON, 1984 y USHIODA et al., 1986).  Adicionalmente, se tiene la precipitación o pre-precipitación de AlN en forma de delgadas placas sobre los bordes y subbordes de granos originalmente deformados. Estas delgadas placas, actúan como barreras anisotrópicas para el crecimiento de los nuevos granos (HUTCHINSON, 1984 y MICHALAK et al., 1968). De esta manera, se promueve la formación de un grano alargado, efecto que también se favorece por el reducido  número de núcleos activos para la recristalización. Por lo tanto,  es de esperarse un crecimiento anisotrópico a distancias relativamente largas de estos cuantos núcleos según la teoría de crecimiento orientado, favoreciendo así la formación de este tipo de estructuras tipo “ pancake” (DILLAMORE et al., 1967; WILSON et al., 1988; HUTCHINSON, 1984 y MICHALAK et al., 1968).  La presencia de los precipitados gruesos de AlN observados en el acero calentado lentamente a una velocidad de 12ºC/h, puede ser un indicativo de su temprana precipitación antes de la recristalización, teniendo suficiente tiempo para su posterior engrosamiento,  dando origen a la  formación de la estructura de grano tipo “pancake” observada.

Es importante señalar que el desarrollo de la estructura de granos alargada observada en aceros calmados al aluminio una vez recocidos, no solamente se relaciona con la precipitación de AlN, sino que también puede ser atribuida a otros tipos de precipitados formados antes de la deformación en frío, es decir, a temperaturas de laminación en caliente o a temperaturas de enrollado, dependiendo de la composición química del acero. Massardier y colaboradores (MASSARDIER et al., 2003), demostraron según sus análisis por microscopía electrónica de transmisión y mediciones de potencia termoeléctrica (TEP), que la presencia de nitruros del tipo (Al, Cr)N antes del recocido de aceros de bajo carbono, puede contribuir a la formación de la estructura tipo “pancake” independientemente de la velocidad de calentamiento.

En el caso de la velocidad de calentamiento rápido de 650ºC/h, se puede invertir  la secuencia de eventos descrita anteriormente, es decir, ocurre en primer lugar la recristalización de la matriz ferrítica y luego la precipitación de finas y dispersas partículas de AlN. De esta manera, no se obstaculizan los procesos de recuperación, por lo que se incrementa tanto el número de núcleos como la velocidad de nucleación dando como resultado la formación de pequeños granos recristalizados que crecen substancialmente en ausencia de obstáculos.

El hecho que el grano ferrítico permanezca aproximadamente constante a medida que transcurre el tiempo de mantenimiento, sólo en el acero sometido a los recocidos a velocidades lentas, es consistente con los resultados presentados por Cheng y colaboradores (CHENG, 2000), en los cuales se demuestra que manteniendo durante 168 horas (7 días) a 700ºC un acero 0,037%C - 0,040%Al - 0,0052%N, el tamaño de grano ferrítico permanece invariable. Por otra parte, teniendo en cuenta los resultados obtenidos,  se puede inferir que sí las variaciones de velocidades de calentamiento dentro de una misma bobina de acero son poco pronunciadas durante el recocido estático industrial (como por ejemplo de 12ºC/h a 40ºC/h), se obtendría una morfología de grano alargada tipo “pancake” en toda la lámina de acero, estructura de grano deseable para incrementar la textura cristalográfica y por consiguiente obtener las propiedades de embutición profunda requeridas del material.

La detección de partículas de AlN en las muestras recocidas y no en las muestras en estado de entrega,  hace presumir que tanto el nitrógeno como el aluminio, se encuentran disueltos en la matriz ferrítica del material deformado en frío y que no se produce la precipitación de AlN a las temperaturas de enrollado del acero estudiado (570ºC ± 20ºC). Este planteamiento es muy factible sí se considera que   la temperatura de homogeneización del acero previo a la laminación en caliente (1200-1300ºC),  fue lo suficientemente alta como para descomponer y disolver algún AlN presente en el acero, tal y como lo establece el producto de solubilidad dado por la relación de Beeghly (WILSON, 1988; HUTCHINSON, 1984 y PERRY et al., 2000). Además, el rápido enfriamiento proporcionado con un sistema rociador de agua desde la temperatura final de laminación (870 ±20ºC) hasta la temperatura de enrollado (570 ±20ºC), pudo evitar la formación de AlN en la banda de acero laminada en caliente (HUTCHINSON, 1984). Por lo tanto, se puede inferir que se cumple el primer requerimiento para que el aluminio y el nitrógeno disuelto bajo éstas condiciones, tengan una marcada influencia sobre el desarrollo de texturas de recristalización durante el recocido subsecuente. Por otra parte, El engrosamiento de las partículas de AlN con el tiempo de mantenimiento es consistente con estudios realizados por Cheng y colaboradores (CHENG, et al. 2000 y CHENG et al., 2000), quienes reportaron  un crecimiento en el tamaño de partícula de AlN de  70% aproximadamente al mantener las muestras por 24 horas a 700ºC, pasando de 30nm a 50 nm en ese período de tiempo.

La diferencia en el tamaño de partícula de AlN encontrado entre los aceros calentados a 12ºC/h y 650ºC/min. es razonable, tomando en cuenta que la precipitación de AlN comienza a temperaturas cercanas a los 550ºC (WILSON et al., 1988; HUTCHINSON, 1984). Las muestras  de acero calentadas a 12ºC/h tardan alrededor 12,5 horas  a temperaturas comprendidas entre 550 y 700ºC, tiempo suficiente para que ocurra la precipitación de AlN y se inicie su engrosamiento.

CONCLUSIONES

Para el acero en estudio, la temperatura de recristalización se encuentra entre 600 y 650°C, para velocidades de calentamiento entre 12ºC/h - 40ºC/h.

Con bajas velocidad de calentamiento (entre 12ºC/h – 40ºC/h), se favorece la formación de la estructura de grano tipo “pancake”, y la obtención de un grano de ferrita relativamente grande, con una relación largo/ancho alrededor de 2.

Las partículas de cementita actuan como sitios de nucleación de nuevos granos recristalizados.

La medición de dureza durante el proceso de recristalización, permite estimar la cinética de recristalización de los granos de ferrita.

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