Caracterización por microscopía óptica y electrónica de una junta de acero inoxidable dúplex 2205, soldada por el proceso Gmaw

C. MUSAUEL, S. CERPA, G. MEJÍAS, J. LEÓN, A. QUINTERO.

Universidad Central de Venezuela, Centro de Microscopia Electrónica de la Facultad de Ingeniería. Apartado postal 47885, Los Chaguaramos, Caracas 1045, Venezuela E-mail: mejiasg@ucv.ve, leons@ucv.ve, quintera@.ucv.ve

RESUMEN

Al someter un componente fabricado con acero inoxidable dúplex (DSS) 2205 a un proceso de soldadura, puede ocurrir la precipitación de fases minoritarias perjudiciales, producto del ciclo térmico, al cual se expone la pieza. En este trabajo se realizó la caracterización microestructural por microscopia óptica y electrónica (barrido y transmisión) de juntas de acero inoxidable dúplex 2205, de 5 mm de espesor, soldadas por el proceso de arco con protección gaseosa, mediante la técnica de arco pulsado (GMAW-P), empleando material de aporte y enfriadas postsoldadura en aire y en agua¹. El estudio microestructural se basó en la medición de la fracción volumétrica de las fases mayoritarias, el ancho de la zona afectada por el calor (ZAC), la morfología y composición química de fases y precipitados presentes y la identificación de las fases por microscopía electrónica de transmisión (MET), en modo de imagen en campo claro y difracción de electrones; adicionalmente se realizó un barrido de durezas a lo largo de toda junta soldada. En conclusión se evidenció que la velocidad de enfriamiento es un factor determinante de las fracciones volumétricas, la morfología de las fases mayoritarias, extensión de la ZAC, precipitados presentes y dureza de la junta soldada, siendo el enfriamiento en agua el menos perjudicial para la junta soldada DSS 2205 en referencia al ancho de la zona afectada por el calor (ZAC) y posible precipitación de fases perjudiciales.

Palabras claves: Dúplex 2205, GMAW, Caracterización.

EVALUATION OF THE SETTING UP OF A SYSTEM OF RESIDUAL WATER TREATMENT IN A TOBACCO COMPANY

ABSTRACT

When a 2205 duplex stainless steel component is welded, the precipitation of detrimental minority phases could ocurr as result of thermal cycle which the piece is exposed. In this study, microstructural characterization by optical and electronic (scanning and transmition) of a 2205 duplex stainless steel 5 mm thickness sheet joint, welded by gas metal arc welding process was achieved, using the pulsed arc technique (GMAW-P), adding consumable material and the postwelding cooling was carried out at two different ambient (air and water) ¹. The microestructural study included volumetric fraction phase’s measurements, heat affect zone width, the morphology and chemical composition of the phases and precipitates present, and the identification by transmition electronic microscopy (MET) in way of image in clear field and electron diffraction additionally a hardnesses measure throughout all welded joint was made. In conclusion it was demonstrated that the speed of cooling is a determining factor of the volumetric fractions, the morphology of the phases majority, ZAC´s wide, precipitated present and hardness of the welded joint, being the water cooling less detrimental for welded DSS 2205 in reference to wide of the zone affected by the heat (ZAC) and the possible massive precipitation of detrimental phases.

Keywords: Duplex, 2205, GMAW, Characterization.

Recibido: mayo de 2006 Revisado: julio de 2006

INTRODUCCIÓN

El acero inoxidable dúplex 2205 está constituido por dos fases mayoritarias ferrita y austenita, en cantidades relativamente iguales 50%-50%, combinando las buenas propiedades del acero austenítico y del acero ferrítico. Este material posee una resistencia mecánica muy superior a la de los aceros inoxidables austeníticos, buena soldabilidad y alta resistencia a la corrosión por picaduras, bajo tensión y corrosión general ².

Igual que todos los aceros dúplex, el 2205 es más propenso a la precipitación de compuestos intermetálicos en comparación con aceros austeníticos. La formación de la fase sigma puede ocurrir en un intervalo de temperatura desde 700°-975°C y la fragilización a 475 °C puede ocurrir entre 350° y 525 °C ³. Durante las operaciones de soldadura y calentamiento normal llevadas a cabo sin estricto control de las condiciones, existe el riesgo de que el material se fragilice u ocurra la precipitación de fases perjudiciales (X ,Л , σ, R, t), ocasionando disminución en las propiedades mecánicas y la resistencia a la corrosión.

La soldadura de arco eléctrico con protección gaseosa (GMAW), es un proceso de soldadura en el cual se establece un arco eléctrico entre un electrodo consumible y la pieza a soldar, el procedimiento se realiza bajo un escudo de gas para la protección del charco de metal fundido. La soldadura por arco pulsado (GMAW-P) requiere que la intensidad de corriente conmute entre dos niveles, uno inferior y otro superior ⁴.

En este trabajo se realizó la caracterización microestructural por microscopía óptica y electrónica (barrido y transmisión) de juntas de acero inoxidable dúplex 2205 de 5 mm de espesor, soldadas por el proceso de arco con protección gaseosa, mediante la técnica de arco pulsado (GMAW-P), y enfriadas postsoldadura en aire y en agua, empleando material de aporte^[1,5].

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Materiales Se utilizaron juntas soldadas por GMAW-P de láminas de 5 mm de espesor de un acero inoxidable dúplex 2205 (UNS 31803). La soldadura se hizo a tope con juntas de bisel a 60º, dejando 2 mm de talón y 2 mm de separación de raíz. El material de aporte empleado fue alambre macizo de 1,2 mm de diámetro del tipo ER 2209. La tabla 1 muestra la composición química del metal base y del material de aporte. Como gas de protección se empleó una mezcla de gases constituida por 2 % nitrógeno, 2 % de oxígeno y balance argón. En este estudio se evaluaron las juntas enfriadas postsoldadura en agua y en aire ¹.

Tabla 1. Composición química del material base y material de aporte.

Las juntas evaluadas fueron soldadas bajo la condición 6 del estudio previo ¹, en la tabla 2 se presentan las condiciones de operación de soldadura que se emplearon.

Tabla 2. Condiciones experimentales de soldadura ¹.

Se procedió a realizar cortes transversales al cordón de soldadura de tamaño apropiado para la preparación metalográfica de muestras. Fue necesario realizar otro corte adicional para las probetas a ser caracterizadas por microscopía electrónica de transmisión.

Microscopía óptica

Se prepara metalográficamente el cupón soldado y el material de aporte, siguiendo los pasos de desbaste y pulido necesarios para alcanzar un acabado especular. Como reactivo de ataque se empleó el Kalling’s N°2, el cual oscurece más rápidamente la ferrita en comparación con la austenita. Posteriormente se llevan los cupones ya pulidos y atacados al microscopio óptico.

Medición de fracciones volumétricas

Para realizar la medición de las fracciones volumétricas se empleó el programa de análisis de imágenes conocido como Digital Micrograph (versión 3.3). Con este programa se contrastan, con diferentes colores, las fases presentes para posteriormente determinar el área que abarca cada una de éstas, siendo: % Fase ã = («Areas ã /Atotal), permitiendo así cuantificar las fracciones volumétricas de cada una de las fases.

Microscopía electrónica de barrido

Las muestras preparadas metalográficamente fueron llevadas al microscopio electrónico de barrido, con el fin de obtener fotomicrografías con mayores aumentos y contraste topográficos.

Se realizaron microanálisis químicos puntuales por espectroscopía de rayos X por dispersión de la energía (EDX), obteniéndose una composición química elemental de las fases y de los precipitados presentes en el metal base, material de aporte y en el cordón de soldadura. Se realizó un barrido completo a lo largo del cordón de soldadura para obtener la información de todo el perfil y para visualizar los posibles cambios en la microestructura, inducidos durante la realización de la soldadura.

Microscopía electrónica de transmisión

Se realizó la preparación de las probetas llevándolas hasta un espesor no mayor de 1 mm, haciendo uso de una cortadora con disco de diamante. Posteriormente se adelgazan por desbaste sobre papel esmeril hasta llegar a espesores d» 0,05 μm. Ya con este espesor es posible troquelar las probetas para obtener discos de 3 mm de diámetro. Estos discos son introducidos en una celda electrolítica. Como electrolito se empleó una solución de 10% de ácido perclórico y 90% de etanol. Las condiciones de trabajo de la celda electroquímica (voltaje, intensidad de corriente y sensibilidad) se determinaron por ensayo y error. Algunas zonas de las probetas son transparentes a los electrones cuando se produce la perforación en el centro del disco. Seguidamente se llevan estos discos al microscopio electrónico de transmisión en modo de imagen brillante y en modo de difracción de electrones por haz convergente (CBED).

Para la indexación e identificación de patrones de electrones se realizaron varias medidas de las reflexiones más intensas del patrón. La identificación se llevó a cabo comparando los datos medidos con la base de datos para difracción de rayos X PDF (Power difraction file) de la JCPDS.

Medición de dureza

Se realizaron dos barridos de dureza a lo largo de la sección transversal del cordón de soldadura. La dureza medida fue Vickers, aplicando una carga de 10 Kg, dejando una separación de 0,5 mm entre medidas consecutivas, como se muestra en la figura 1.

Figura 1. Esquema de barridos de dureza sobre junta soldada

RESULTADOS EXPERIMENTALES

Microscopía óptica

Al observar en el microscopio óptico las probetas soldadas (ver figura 2), se evidencia claramente que bajo las dos condiciones de enfriamiento postsoldadura, se presentan bien definidas, las tres zonas típicas de una junta soldada; metal base, zona afectada por el calor y zona de fusión. En esta figura se observa que en el metal base la microestructuraes la típica de los DSS en condición de fabricación con presencia de granos de ferrita (de color oscuro) y austenita (color claro); ambas fases alargadas en la dirección de laminación. Mientras que en la zona afectada por el calor se evidencia una modificación de la microestructura, en cuanto a la cantidad y morfología de los granos austeníticos, en la zona de fusión hay mayor cantidad de granos austeníticos, para ambos casos de enfriamiento.

Figura 2. Detalle de junta soldada a) Probeta enfriada en aire, b) Probeta enfriada en agua.

Sobre la fotografía de la figura 2 se hizo una delimitación aproximada de la zona afectada por el calor, encontrándose que en la muestra enfriada en agua el ancho de la ZAC es mucho menor (77 μm) en comparación con la muestra enfriada con aire (140 μm). El ancho de la zona afectada por el calor es función del enfriamiento postsoldadura de las probetas. Para el caso del enfriamiento en agua, el tiempo es muy breve para que ocurran transformaciones en la zona más cercana a la zona de fusión, es decir, la disipación de calor hacia el medio de enfriamiento es rápida, impidiéndose así la permanencia del mismo, por un tiempo prolongado en la probeta. En la muestra enfriada con aire el tiempo de enfriamiento es mayor, por lo cual la zona adyacente al cordón de soldadura permanece por más tiempo a una temperatura elevada, a la cual pueden ocurrir transformaciones perjudiciales que disminuyan las propiedades del material. De lo anterior se deduce que existe una relación inversa entre la extensión de zona afectada por el calor y la velocidad de enfriamiento postsoldadura.

En la figura 3 se presenta un detalle del cordón de la probeta enfriada en agua. Aquí se observa la transición entre la zona de fusión y la zona afectada por el calor. En la zona afectada por el calor se observan granos austeníticos con morfología acicular semejantes a las estructuras tipo Widmanstätten; en la zona de fusión se observa la microestructura típica de una matriz producto de un proceso de solidificación; en la ZAC se observa que la fase austenítica (clara) sufre una modificación en su forma y que la ferrita (fase oscura) se encuentra en mayor proporción, producto del calentamiento al cual esta sometido esta sección de la junta soldada.

Figura 3. Interfase zona de fusión-zona afectada por el calor de la muestra enfriada en aire. 200X.

En la zona de fusión es posible observar los granos de austenita; en la probeta enfriada en aire son más grandes y en mayor cantidad en comparación con el enfriamiento en agua (ver figura 4). Esto se debe a que durante el enfriamiento lento hubo tiempo suficiente para la nucleación y el crecimiento de los granos de austenita. Durante la solidificación en la zona de fusión, primero aparece la fase ferrita con morfología celular dendrítica y posteriormente aparece la austenita, la cual se dispone a lo largo de los límites de grano.

Figura 4. Zona de fusión a) Probeta enfriada en aire b) Probeta enfriada en agua

En los aceros inoxidables dúplex el modo de solidificación primario es ferrítico y posteriormente aparece la austenita producto de una transformación eutéctica, u otros mecanismos que se dan lugar durante el enfriamiento, tales como: transformación directa (δ γ), transformación eutectoide (δ σ + γ) o precipitado Widmanstätten. Todos los mecanismos anteriormente señalados van a depender directamente de la velocidad de enfriamiento de las probetas, siendo éste un factor determinante para la relación de las fracciones volumétricas de las fases mayoritarias y para la aparición de precipitados en la matriz, lo cual será explicado con más detalle en la siguiente sección^[2,6].

El metal de aporte es de composición similar al metal base, siendo la principal diferencia en el contenido de Níquel (ver tabla 1), el cual es un elemento gammágeno. Al realizar la comparación entre la microestructura del material base con la del material de aporte (ver figura 4), se observa una microestructura muy similar, con un contenido de fases mayoritarias (austenita y ferrita) de aproximadamente 50/ 50. La figura 5 muestra la fotografía del material de aporte, y también se observa la típica de los DSS en condición de fabricación.

Figura 5. Fotografía del material de aporte, corte longitudinal. 1000X.

Fracciones volumétricas

Se determinó el efecto de la velocidad de enfriamiento sobre el contenido de las fases en la matriz metálica, cuantificando las fracciones volumétricas de las mismas en cada una de las zonas de la junta soldada.

Se encontró que el contenido de austenita en la zona de fusión, para ambas condiciones de enfriamiento, es mayor, en comparación con las otras dos zonas de la junta, tal como se muestra en la tabla 3. El material de aporte tiene un contenido de Níquel (8,6 %) mayor que el metal base (5,49%) y sabiendo que este elemento es promotor de la fase ã, ya que posee estructura cristalina FCC, se atribuye este mayor contenido de austenita en el cordón de soldadura de las pobretas enfriadas en aire y en agua, al aumento del contenido de Níquel en esta zona debido a la adición de material de aporte.

Tabla 3. Fracciones volumétricas de las fases en las diferentes zonas del cordón de soldadura.

El mayor contenido de austenita en la zona de fusión en la probeta enfriada en aire, se debe a que en este tipo de enfriamiento hay tiempo suficiente para que durante la disipación total del calor, posteriormente a la solidificación, ocurra transformación δ γ, mientras que en el enfriamiento en agua el tiempo es más limitado, debido a la mayor velocidad de enfriamiento. De lo anterior se deduce que a velocidades de enfriamiento menor se favorece la transformación ferrita-austenita, en el cordón de soldadura en comparación con velocidades de enfriamiento mayores. En las probetas de las dos condiciones de enfriamiento estudiadas, es fácil identificar la zona afectada por el calor. En ambos casos hay una disminución del contenido de austenita en relación al metal base en esta zona, lo cual tiene su origen en la total disolución de la austenita en ferrita, durante el calentamiento y posteriormente producto del enfriamiento relativamente rápido, no se da tiempo a que se transforme nuevamente⁷. En la ZAC se alcanzan altos valores de temperaturas justo debajo de la línea solidus, donde se ha producido prácticamente la transformación total de la austenita a ferrita. En el caso del enfriamiento en agua, la liberación de calor ocurre tan rápidamente que el porcentaje de austenita en la zona afectada por el calor es bastante menor en comparación con el metal base (ver tabla 3).

Análisis con Microscopía Electrónica de Barrido

En los resultados obtenidos con el microscopio electrónico de barrido se evidenció la presencia de partículas extrañas a la matriz en toda la junta soldada (metal base, ZF y ZF) para los dos modos de enfriamiento estudiados y en el material de aporte (ver figuras 6, 7, 8 y 9). Estas partículas son redondeadas o alargadas y se presentan de forma aislada o formando especies de colonias.

Figura 6. Morfología y composición de precipitados en el metal base. Composición química de la matriz y de una partícula presente en el metal base.

Figura 7. Morfología y composición de precipitados en el material de aporte. Composición química de una partícula presente en el material de aporte.

Figura 8. Morfología y composición de precipitados en la probeta enfriada en aire. Análisis de precipitados presentes en la probeta enfriada en aire.

Figura 9. Morfología y composición de precipitados en la probeta enfriada en agua. Análisis de precipitados presentes en la probeta enfriada en aire.

A un aumento adecuado es posible determinar que algunas de estas partículas redondeadas tienen un diámetro aproximado de 7μm, tal como puede observarse en la figura 8. Por su forma y tamaño se puede decir que estas partículas no son algunos de los precipitados típicos de los aceros inoxidables dúplex ⁶.

Adicionalmente, las partículas de forma alargada con una longitud aproximada de 20 μm (ver figura 9b) son muy similares al precipitado de nitruros de cromo que es típico de los DSS6, sin embargo no se puede afirmar que éste sea el caso, ya que el precipitado reportado por la teoría, es de una longitud de 0,8 μm aproximadamente, muy pequeño en comparación con el de la partícula encontrada, y su formación se justifica cuando el nitrógeno es un elemento aleante del acero⁸.

En los análisis EDX realizados se encontró que la mayoría de los precipitados encontrados en los cupones soldados y en el material de aporte presentan picos elevados de aluminio, silicio, calcio y manganeso. Para ilustrar esta observación en la figura 6 y 7 se presentan los espectros obtenidos tanto en el metal base como en el material de aporte, respectivamente. Adicionalmente en las figuras 8 y 9 se presentan los espectros de diversas partículas encontradas en la zona de fusión y en la zona afectada porel calor, tanto del cupón enfriado en agua como en aire.

El origen de las partículas encontradas es difícil de determinar, ya que no es un precipitado de los esperados en los DSS sometidos a un proceso de soldadura. No es posible descartar que estas partículas no hayan precipitado durante la realización de la soldadura, en el caso de la zona de fusión y la zona afectada por el calor, pero tampoco se puede afirmar debido a que éstas  ambién fueron encontradas en el material de aporte y en el metal base. Es importante agregar que el proceso de soldadura GMAW es limpio de escorias, que el metal fundido es protegido por un escudo de gas inerte y que el material de aporte es compatible con el metal base. Los principales elementos constituyentes de estas partículas se encuentran en los refractarios de loshornos y las escorias del proceso de fabricación de los DSS, por lo cual se puede sospechar que la aparición de dichaspartículas tiene su origen durante la fabricación del material.

En el análisis de los espectros de las figuras 8a) y 9b) se encuentra que no hay diferencia entre la composición química de la matriz y de las partículas. Para este caso se presume que estos son espacios vacíos dejados por partículas que fueron erosionadas durante el proceso de preparación metalográfica.

La principal importancia de la aparición de dichas partículas en la junta soldada es la influencia que pudiesen tener sobre las propiedades finales del DSS, tales como; la tenacidad de impacto, resistencia a la tracción y la resistencia a la corrosión. De los resultados obtenidos en la investigación que antecede a este trabajo, se puede afirmar que las propiedades mecánicas no se ven afectadas de forma significativa1. En cuanto al efecto sobre la resistencia a la corrosión de las juntas soldadas, se está evaluando en un estudio en curso

Análisis con Microscopía Electrónica de Transmisión

El estudio se completó con el análisis mediante microscopía electrónica de transmisión, para determinar de forma exacta algunas fases cristalinas presentes en las juntas soldadas.

La figura 10 es una fotomicrografía del metal base, se incluye también el patrón de difracción para la fase mostrada, el cual corresponde a la fase austenita. La identificación se corresponde con la ficha PDF# 33-0945 la cual se reporta como Fe-Cr-Ni en la base de datos. En la zona afectada por el calor de la muestra enfriada en aire se evidenció la presencia de la fase ó, como se ve en la figura 11, identificada por la ficha PDF # 09-0050 correspondiente a Fe-Cr-Mocon el eje de zona (-5,-6,-3) paralelo al haz de electrones primario.

Figura 10. Fotomicrografía por MET del metal base con su respectivo patrón de difracción. (Campo claro a 60000X)

Figura 11. Fotomicrografía por MET de la zona afectada por el calor de la muestra enfriada en aire con su respectivo patrón de difracción. (Campo claro a 60000X).

La presencia masiva de esta fase pudiera explicar la disminución de los valores de la tenacidad de impacto de las muestras enfriadas en aire, encontrados en la investigación previa1, ya que la presencia de la fase ó afecta principalmente esta propiedad en los DSS.

En las muestras enfriadas en agua, donde la probeta soldada es sometida a un enfriamiento rápido, no se llegó a detectar esta fase ó (ver figura 12).

Figura 12. Fotomicrografía por MET de la zona afectada por el calor de la muestra enfriada en agua con su respectivo patrón de difracción. (Campo claro a 60000X).

La velocidad de enfriamiento es un factor fundamental para la precipitación de la fase σ. Estudios⁸ han demostrado que a bajas temperaturas de tratamiento de un DSS acompañadas por un enfriamiento lento, aumenta significativamente la precipitación de la fase sigma: Adicionalmente se recomienda para evitar la precipitación de esta fase, someter al material a velocidades de enfriamiento rápidas (aproximadamente 0,25ºC/min).

Ensayo de Dureza

En la tabla 4 se presentan los valores promedios de dureza para las tres zonas de la juntas soldadas, en ambas condiciones de enfriamiento postsoldadura. Los valores de dureza medidos en la zona de fusión y en la zona afectada por el calor son menores que los medidos en el metal base. Es importante destacar que el metal base fue sometido a un proceso de deformación (laminado), que aumenta la dureza del material. Adicionalmente en la zona afectada por el calor y en la zona de fusión se llevan a cabo una serie de transformaciones microestructurales que disminuyen la dureza del material. En el caso de la ZAC se alcanzan temperaturas que permiten la liberación de esfuerzos acumulados durante la deformación previa.

Tabla 4. Valores promedios de dureza Vickers (HV) con 10 Kgf.

Nótese que los valores de dureza obtenidos para ambos enfriamientos en la ZF y la ZAC se relacionan con la fracción volumétrica de las fases presentes. La ferrita delta es considerada por algunos autores¹⁰ más dura que la austenita, y como en la zona de fusión la fracción volumétrica de la austenita es mayor en comparación con la zona afectada por el calor y el metal base, se puede explicar la disminución de dureza en esa zona.

CONCLUSIONES

La velocidad de enfriamiento postsoldadura es un parámetro fundamental que determina la fracción volumétrica de las fases mayoritarias ferrita y austenita, en la junta soldada. Encontrándose una relación inversamente entre el contenido de austenita y la velocidad de enfriamiento de la soldadura.

La velocidad de enfriamiento postsoldadura influye en la extensión de la zona afectada por el calor, donde mayor es la extensión de la misma mientras menor sea la velocidad de enfriamiento. Lográndose juntas más uniformes con enfriamientos rápidos.

Se identificó la fase σ en la zona afectada por el calor en la probeta enfriada en aire, por lo que se asume, que un enfriamiento lento puede favorecer la aparición de este precipitado perjudicial para las propiedades de un DSS.

Los valores de dureza medidos están relacionados con la fracción volumétrica de las fases mayoritarias de los DSS, donde a mayor contenido de austenita menor es la dureza del material para todas las zonas que conforman la junta soldada.

AGRADECIMIENTO

Los autores quieren dar un especial agradecimiento al Fondo Nacional de Ciencia Tecnología e Innovación (FONACIT) por su contribución al financiamiento del proyecto de investigación S1-200000555.

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