Estudio de la morfología de fractura de un acero inoxidable dúplex envejecido isotérmicamente a 475ºc

O.A. Hilders ¹, M. Ramos ², N.D. Peña ³, L. Berrío ¹ Y A. Ichaso ¹

¹ Centro de Investigación y Desarrollo de Aceros Inoxidables de la UCV (CINDACI), Escuela de Ingeniería Metalúrgica y Ciencia de los Materiales, Facultad de Ingeniería, Universidad Central de Venezuela (UCV), Apartado 47514, Caracas 1041-A, Venezuela.

² Departamento de Tecnología de Materiales, Instituto Universitario de Tecnología Federico Ribero Palacio (IUT-FRP), Apartado 40347, Caracas 1040-A, Venezuela.

³ Gerencia de Servicios Generales INTEVEP, Apartado 76343, Caracas 1070-A, Venezuela

RESUMEN

Se ha estudiado el proceso de ruptura por tensión a temperatura ambiente en un acero inoxidable dúplex, luego de ser envejecido isotérmicamente a 475 ºC por tiempos comprendidos entre 1 y 120 h. Las superficies de fractura obtenidas fueron estudiadas mediante Microscopía Electrónica de Barrido (MEB) y los perfiles de fractura correspondientes, a través de un Analizador de Imágenes (AI). La Dimensión Fractal de estas superficies fue determinada mediante el Método de las Islas y relacionada con las propiedades mecánicas del material. Se observó el mecanismo de coalescencia de cavidades en el intervalo de tiempos comprendido entre 1 y 120 h, mientras que únicamente para las muestras tratadas por 120 h, se observó la formación incipiente de grietas secundarias de naturaleza intergranular. La resistencia general del acero se incrementó de forma continua con el tiempo de tratamiento, mientras que la ductilidad disminuyó. Por otra parte, la Dimensión Fractal aumentó desde la condición original (1,09), hasta la condición para 6,5 h (1,30), lo que fue asociado a un aumento de la complejidad de las cavidades en las superficies de fractura. Por el contrario, los valores de la Dimensión Fractal disminuyeron a partir de la condición para 6,5 h de envejecimiento (1,30), hasta la condición correspondiente a 120 h (1,05), cambio atribuido a la presencia de un menor tamaño de cavidad y al inicio de un proceso de agrietamiento secundario intergranular, obteniéndose entonces una menor irregularidad de las superficies de fractura respectivas.

Palabras clave: aceros dúplex, fractografía, perfil de fractura, dimensión fractal, coalescencia de cavidades.

Fracture morphology study of a duplex stainless steel isothermically aged at 475 ºc

ABSTRACT

The tension fracture process at room temperature has been studied in a duplex stainless steel isothermically aged at 475 ºC between 1 and 120 h. The fracture surfaces were studied by means of scanning electron microscopy (SEM) and the fracture profiles by an Image Analyzer (IA). The Fractal Dimension of these surfaces was measured by the Slit Island Method, and their values were related with the mechanical properties. The micro-void coalescence mechanism of fracture was observed for the aging times ranged between 1 and 120 h, and intergranular microcracks were developed just for the aging condition of 120 h. The strength of the steel continuously increases with the aging time, and the ductility decreases. On the other hand, the Fractal Dimension increases from 1,09 (the as-received condition), to 1,30 (6,5 h of aging), which was related to the increased complexity of the micro-voids on the fracture surfaces. On the other hand, the Fractal Dimension decreases from 1,30 (6,5 h of aging), to 1,05 (120 h of aging). This behaviour was related to a smaller micro-void size, to the initial process of intergranular secondary cracking and to the smaller tortuosity of the corresponding fracture surfaces.

Keywords: duplex steels, fractography, fracture profile, fractal dimension, micro-void coalescence.

Recibido: marzo de 2006 Revisado: febrero de 2007

INTRODUCCIÓN

Recientemente los aceros inoxidables tipo dúplex, se han comenzado a utilizar en gran escala, especialmente en las industrias química y del petróleo. Debido a la excelente combinación de las propiedades tanto de la ferrita como de la austenita, la microestructura mixta de estos aceros permiteobtener una alta resistencia y muy buenos valores detenacidad, aún a bajas temperaturas (Scoppio y Barteri, 1992; Nilsson et al., 2000). Dependiendo de la composiciónquímica, esta clase de acero podría sufrir distintos tipos de cambios estructurales durante los tratamientos isotérmicos o bien, durante el enfriamiento continuo. Uno de los cambios que suele ser perjudicial para el comportamiento en servicio, es la precipitación de la fase ’ (Wahlberg et al., 1998; Weng et al., 2003), lo cual ocurre aproximadamente entre 350 y 550 ºC generando un apreciable deterioro de las propiedadesmecánicas. Este fenómeno ha sido llamado comúnmente «fragilización de 475 ºC».

El mecanismo básico que explica este tipo de fragilización es la concentración de átomos de Cr en ciertas zonas de los granos de ferrita, dejando a los lugares adyacentes a las mismas, empobrecidos en este elemento. A su vez, el Fe de las zonas enriquecidas en Cr, difunde a los lugares empobrecidos ya mencionados. El resultado se traduce en la formación de zonas alternadas enriquecidas en Cr (fase’) y en Fe (fase o ferrita empobrecida en Cr). Son las zonas ricas en Cr las responsables del deterioro de las propiedades mecánicas (Verhaeghe et al., 1997).

Aunque se han realizado variadas investigaciones sobre la influencia del envejecimiento a 475 ºC en los cambios que se observan en las propiedades mecánicas de este tipo de acero (Kim et al., 1998; Horvath et al., 1997), los aspectos fractográficos relacionados con éstos cambios han sido escasamente analizados. El presente trabajo tiene como objetivo estudiar con la ayuda de técnicas fractales, los mecanismos de fractura por tensión y su relación con los cambios observados en las propiedades mecánicas del acero inoxidable dúplex SAF 2205, luego de una serie detratamientos térmicos de envejecimiento a la temperatura mencionada.

MÉTODOS EXPERIMENTALES

La composición química del acero estudiado puede verseen la tabla 1. El material fue recibido en forma de barra laminada en caliente de unos 31 mm de diámetro. Toda lamicroestructura consiste de dominios de ferrita y austenitatal como puede verse en la figura 1, en una proporción de 50 y 50 aproximadamente.

Tabla 1. Composición Química (% en peso) del Acero SAF 2205 estudiado.

Figura 1. Microestructura dúplex: austenita (γ ) y ferrita (α ), del acero SAF 2205 (MEB). (a) Sección Longitudinal, (b) Sección Transversal.

Se maquinaron 16 probetas cilíndricas de tracción con una sección de prueba de 25,4 mm y un diámetro de 6,35 mm. Estas probetas fueron sometidas a un tratamiento térmicode solubilización a 1120 ºC, templadas posteriormente en agua a temperatura ambiente y 14 de ellas envejecidas a 475 ºC por 1; 2; 6,5; 12; 24; 40 y 120 h (dos probetas por cada tiempo de envejecimiento). Los ensayos de tracciónfueron realizados a temperatura ambiente en una máquina universal de ensayos mecánicos Instron®, a una velocidad de deformación de unos 10-³ seg-¹. La microestructura del acero en su estado original, así como las superficies defractura, fueron analizadas utilizando un microscopio electrónico de barrido Philips XL-30®, operado a 25 kV.

Dos superficies de fractura fueron montadas en resina autofraguante por cada condición. En la primera de ellas, y antes de la etapa de montaje, se utilizó un recubrimiento no electrolítico de iones Edgemet®, con la finalidad de preservar los detalles de los perfiles de fractura, obtenidos posteriormente mediante un corte longitudinal, lográndose en esta forma completar el análisis morfológico en tres dimensiones. Los perfiles de fractura fueron estudiados mediante un analizador de imágenes Omnimet®. En la segunda superficie, y después de la etapa de montaje, se practicaron una serie de desbastes y pulidos sucesivos, cuya profundidad se controló a través de un micrómetrodigital Mitutoyo®. La evaluación y estudio de las áreas y perímetros de las diferentes zonas metálicas («islas») de cada sección plana desarrollada después de los desbastes y pulidos individuales, permitió obtener los valores de la Dimensión Fractal de las superficies de fractura DS. Otros detalles de este método, conocido como «Método de las Islas» (Mandelbrot et al., 1984), han sido descritos por Meisel, 1991; Broberg, 1999 y también por Li et al., 2003. Aunque en el caso específico del estudio de las superficies de fractura también se han aplicado otros métodos para la determinación de la Dimensión Fractal, es, sin embargo, elmétodo descrito, el más utilizado en las aleaciones metálicas por la exactitud obtenida. El tipo específico de relación empleada, utilizada por Hsiung y Chow, 1998 y Hilders et al., 2000, entre otros, es:

(P)^1/DS = β (A)^1/2                                    (1)

donde: P y A son el perímetro y el área respectivamente, de una isla individual, y β es una constante. A partir de esta ecuación es posible escribir:

log P = λ +(D_S 2)log A                        (2)

donde =D_S log es una constante. El valor de D_S puede obtenerse a partir de la pendiente de la ecuación (2). Finalmente, la Dimensión Fractal fue relacionada con los valores del Esfuerzo de Fluencia σ_ys (0,2%), el Esfuerzo Real Uniforme Máximo σ_uts, el Esfuerzo Real de Fractura σ f y la Deformación Real de Fractura εf.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Para los tiempos de envejecimiento utilizados, el material presentó un único mecanismo de separación: coalescenciade cavidades, a excepción de la condición correspondiente a 120 h, donde se observó una mezcla de este mecanismo yla formación incipiente de grietas secundarias de tipo intergranular. El proceso de separación por nucleación ycoalescencia de cavidades, bastante estudiado en muchas aleaciones metálicas comerciales (Hull, 1999; Reddy y Rajan,2005), y típico del comportamiento dúctil, ha prevalecidopese al deterioro en las propiedades (figura 2 y tabla 2, respectivamente).

Figura 2. Fractografías (MEB) correspondientes a las condiciones experimentales de: (a) 2h, (b) 12 h y (c) 120 h de envejecimiento a 475 ºC (para detalles ver texto).

Tabla 2. Resistencia y Ductilidad para las Condiciones Experimentales Estudiadas

El origen de las características fractográficas para este tipode material, no ha sido reportado en la literatura para lostiempos de envejecimiento relativamente bajos utilizados en el presente trabajo. Es posible que el mecanismo deruptura dominante observado, se deba principalmente alpoco desarrollo de la fase α’. Nyström et al., (1990), han reportado que el inicio del sobre-envejecimiento a 475 ºC en el acero SAF 2205, ocurre luego de transcurridas unas 830 h, alcanzándose la máxima resistencia debido a la precipitación de la fase α’, por lo que es factible que ennuestro caso, aún para el máximo tiempo empleado de 120 h, la precipitación de esta fase no ocurra en cantidades lo suficientemente grandes como para promover cambios significativos en la topografía de fractura. Este es uno de los casos donde la Dimensión Fractal puede ser de gran utilidad, al discriminar cuantitativamente las diferencias en el grado de irregularidad de las superficies de fractura que a simple vista luzcan muy similares y que por lo tanto parezcan no reflejar los cambios experimentados por las propiedades mecánicas (Hilders et al., 2002).

Las figuras 2a y 2b, correspondientes a las condiciones de envejecimiento por 2 y 12 h (tiempo «corto» y tiempo «intermedio», respectivamente), muestran una distribución de múltiples tamaños de cavidad. En varios casos puedeapreciarse como las cavidades se han formado mediante la descohesión de inclusiones no metálicas o de partículas de segunda fase en la matriz, de acuerdo al proceso descrito por Cheng, 1997.

Para el material envejecido por 120 h (tiempo «largo» figura 2c), es posible observar la presencia de una superficie de fractura más lisa, con una menor cantidad de cavidades asociadas (lo que indica una componente de corte mayor en el proceso de deformación plástica), así como también laformación de una pequeña grieta secundaria de tipo o naturaleza intergranular. Los cambios observados en la resistencia del material envejecido por 120 h respecto al material original, representan un incremento significativo (55,89%, 42,54% y 47,10% para ys (0,2%), uts y f , respectivamente. Este aumento se presentó de una formamonótona, desde la condición que corresponde a 0 h de tratamiento (material original), hasta alcanzarse el tiempo máximo de 120 h.

En cuanto a la ductilidad, estimada mediante los valores de la Deformación Real de Fractura f , fue observada unadisminución de aproximadamente un 9%, para el caso delacero tratado por 120 h, respecto al material recibido. Aligual que en el caso de la resistencia, la variación de los valores de ductilidad se presentó de manera continua con el aumento del tiempo de tratamiento a 475 ºC.

El estudio de los perfiles de fractura (figuras 3 y 4), nos permite establecer el tipo de accidente relacionado con la trayectoria de la grieta principal en cada caso, así como la densidad de cavidades en la zona cercana a aquélla, lo quecomplementa los datos obtenidos a través de los diferentesanálisis por MEB realizados de manera directa en todas lassuperficies de fractura. El soporte ofrecido al estudiar estos perfiles, fue de naturaleza cualitativa. Ejemplos de aplicaciones de carácter cuantitativo han sido dadas por Hilders,1992, Gokhale et al., 1993 y Adamiec y Roskosz, 2004. Lastrayectorias de fractura de la figura 3, corresponden a lostiempos «bajo» e «intermedio» de 6,5 h (figura 3a) y 12 h(figura 3b) respectivamente. Puede observarse una densidadde cavidades relativamente alta en la zona cercana a lagrieta principal, así como la unión o coalescencia de algunasde ellas, para formar cavidades mayores con los bordes redondeados que se han unido a la superficie de fractura. En ambos casos es posible observar una zona periférica de corte, que forma alrededor de 45º con el eje de tensión.

Figura 3. Perfiles de fractura (AI), paralelos a la grieta principal, para las condiciones de: (a) 6,5 h y (b) 12 h de envejecimiento a 475 ºC.

Figura 4. Perfiles de fractura (AI), paralelos a la grieta principal, para las condiciones de: (a) 40 h y (b) 120 h de envejecimiento a 475 ºC.

Por otra parte, para los tiempos «largos» de 40 h (figura 4a) y 120 h (figura 4b), puede observarse que los detalles y características de la microestructura y la morfología ya descritas, se conservan solamente para el caso de 40 h. Para la condición de 120 h, se nota la presencia de una grieta secundaria de bordes lisos y vértice agudo, lo que ilustra la presencia de un grado de plasticidad menor quepara los casos anteriores. Esta grieta secundaria de tipo intergranular constituye un indicio, tanto del incremento que se observa en la resistencia, como de la disminución experimentada por la ductilidad, para esta condición de envejecimiento máximo. Igualmente, es posible notar la extensa zona periférica de corte que se ha desarrollado, lo que corrobora la observación anterior de la formación de un mayor componente de corte durante el proceso de deformación plástica, para el caso de 120 h de tratamiento(figura 2c). Por otra parte, aún es posible notar una grancantidad de cavidades en la zona adyacente a la superficie de fractura.

En la figura 5 se ejemplifica una secuencia de 4 secciones planas, de las 21 desarrolladas, para la determinación de la Dimensión Fractal, que corresponden a la muestra tratada por 2 h. En esta secuencia se observa el complejo procesode coalescencia de las islas metálicas, a través del cual sepuede tener una idea del grado de irregularidad presente en la superficie de fractura real. Los datos relativos a las sumas de todas las áreas de las islas pertenecientes a cada sección plana individual, así como a las sumas respectivas de losperímetros, pueden ser estudiados en el gráfico logarítmicodoble de la figura 6, donde además se pueden observar losvalores de la Dimensión Fractal para cada una de lascondiciones experimentales. El incremento progresivo del valor de DS, desde la condición original (DS = 1,09) hasta lacondición para 6,5 h de tratamiento (DS = 1,30), denota uncreciente aumento de la rugosidad superficial, lo cual es amenudo imposible de distinguir mediante la aplicación de métodos convencionales. A su vez, el aumento de la rugosidad se asocia al incremento de la resistencia debido a la precipitación de la fase ’, lo que favorece la tendencia almaclado e impone restricciones al proceso de deslizamiento,aumentando la posibilidad de formación de un mayor númerode accidentes en las superficies de fractura. No obstante,en el rango de tiempos estudiado sólo se observaronmicrocavidades. Luego, el aumento en DS, aunque tiene suorigen en la formación de la fase α’, podría sin embargoestar asociado al aumento en la complejidad de estasmicrocavidades superficiales, lo cual, como ya se ha dicho,es muy difícil de determinar por métodos diferentes a los utilizados por la Geometría Fractal.

Figura 5. Secuencia de secciones planas para determinar el valor de DS según el Método de las Islas. Se representa la condición correspondiente a 2 h de envejecimiento.

Figura 6. Relación logarítmica doble perímetro-área, para la determinación de la Dimensión Fractal para el acero SAF 2205 estudiado.

A partir de 6,5 h de tratamiento, DS comienza a disminuirhasta alcanzar el valor de 1,05 para la condición de 120 h, loque se relaciona al aumento de las áreas lisas de las superficies de fractura; es decir; a un grado de rugosidad superficial menor. Esta observación indica que el aumento de la resistencia y la disminución de la ductilidad, estánasociados en esta segunda etapa de tiempos «intermedios»y «altos», a una cantidad más pequeña de energía que hasido absorbida por deformación, y por lo tanto a un valor de rugosidad general menor de las superficies, lo cual se comprobó al observar que las cavidades desarrolladas en este intervalo de tiempo, son de menor tamaño.

Una mayor ductilidad por el contrario, podría permitir un mayor crecimiento de las cavidades y en general, un valor mayor de DS, lo que ha sido demostrado para numerosasaleaciones metálicas de comportamiento dúctil (ejemploHilders et al., 2004). El comportamiento de la DimensiónFractal con el tiempo de envejecimiento, para tiemposmayores a 6,5 h, tal como puede observarse en el presentetrabajo, es sin embargo contrario al encontrado por Hilderset al., (1999), para la misma clase de material tratado bajo las mismas condiciones, asunto éste que podría tener suexplicación en el método fractal usado (Método Perfilométrico). En aquél caso las superficies de fractura portensión resultaron ser muy simétricas, aunque es posible,sin embargo, que los perfiles estudiados no fuesenrepresentativos de la totalidad de las mismas, lo cual significa una desventaja frente al Método de las Islas.

Es importante resaltar el papel de los microhoyuelos en la determinación del grado de rugosidad superficial. Algunos autores han sugerido recientemente (Rakin et al., 2000), que la fracción volumétrica de cavidades es una variable importante en la predicción de los valores de la tenacidad macroscópica, si ésta última ha de basarse en aspectos microscópicos.

Ya que la existencia de una relación entre la Dimensión Fractal y la tenacidad ha sido demostrada (Fahmy et al., 1991; Ray y Mandal, 1992; Jiang et al., 1994), es posible queel tipo de relación encontrado entre DS y las propiedadesmecánicas para el acero SAF 2205, tenga su explicación en los cambios observados normalmente en la fracción volumétrica de cavidades formadas a lo largo del proceso de deformación plástica. El desarrollo, así como la aplicación de métodos para la determinación confiable de esta variable, deben ser tomados en cuenta para realizar trabajos futuros.

CONCLUSIONES

El mecanismo de coalescencia de cavidades se observó para la ruptura por tensión del acero SAF 2205 envejecido a 475 ºC, en el intervalo de tiempos comprendido entre 1 y 120 h. Adicionalmente se pudo observar la formación incipientede agrietamiento intergranular secundario en las muestras tratadas por 120 h.

Se pudo comprobar la existencia de un incremento paulatinode la resistencia del acero con el aumento del tiempo deenvejecimiento a 475 ºC. Los porcentajes de éste incremento, para la condición de 120 h de tratamiento fueron: 55,89%; 42,54% y 47,10% para el Esfuerzo de Fluencia σ_ys (0,2%), el Esfuerzo Real Uniforme Máximo σ_uts y el Esfuerzo Real de Fractura f, respectivamente.

La ductilidad, medida a través de la Deformación Real de Fractura, disminuyó de manera continua con el tiempo de envejecimiento a 475 ºC, alcanzando una diferencia de un9% para el acero envejecido por 120 h, al compararse con el material original.

La Dimensión Fractal aumentó progresivamente desde la condición original (DS = 1,09), hasta la condición para 6,5 h de envejecimiento (DS = 1,30), lo que fue asociado a un aumento de la complejidad de los microhoyuelos en las superficies de fractura.

Se observó una disminución continua de la Dimensión Fractal, desde la condición para 6,5 h de envejecimiento(DS = 1,30); hasta la condición correspondiente a 120 h (DS= 1,05), cambio que se atribuye a una disminución de la energía absorbida por deformación, lo que se refleja en untamaño de cavidad menor y en el inicio de un proceso de agrietamiento secundario intergranular, obteniéndose por lo tanto, una menor irregularidad de las superficies de fractura respectivas.

AGRADECIMIENTOS

Al Fondo Nacional de Ciencia, Tecnología e Innovación FONACIT, por el apoyo financiero otorgado a través del Proyecto S1 2000000556, así como también al Consejo de Desarrollo Científico y Humanístico de la Universidad Central de Venezuela CDCH-UCV por el financiamiento recibido a través del Proyecto PG 08.00.5905.2005. O.A.Hilders desea expresar su agradecimiento al Prof. C.W. Lung,del Internacional Center for Materials Physics, Institute for Metals Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang, People’s Republic of China, por sus comentarios acerca de la medición de DS.

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