La corrosión por picadura es una forma de corrosión localizada que se presenta generalmente en los metales que poseen una capa de óxido protectora. Se desarrolla principalmente en presencia de especies aniónicas agresivas, aunque este factor no es el único. Normalmente, ataca selectivamente áreas de la superficie del metal donde se encuentra: (i) una grieta superficial o un rompimiento inducido mecánicamente en la capa externa de la película protectora; (ii) una heterogeneidad composicional como una inclusión, partículas intermetálicas, segregación o precipitados (Davis 1999).
La susceptibilidad a la corrosión por ]]> picadura de las aleaciones de aluminio ha sido estudiada ampliamente (Elboujdaini et al. 1990, Seri 1994, Frankel 1998, Szklarska-Smialowska 1999), sin embargo, ]]> aún quedan aspectos relevantes por vislumbrar, tales como: (i) el exacto mecanismo de la iniciación y nucleación de la picadura. Hasta ahora, ninguna de las teorías ]]> propuestas han podido de manera convincente interpretar el rol de la película pasiva en la nucleación de la picadura. Entre estas se ]]> incluyen teorías cinéticas, que explican el rompimiento de la pasividad en términos de la absorción competitiva entre los iones cloruro y el oxígeno ]]> y teorías termodinámicas, las cuales consideran el potencial de picadura como aquel potencial al cual el ión cloruro está en equilibrio con la película ]]> de óxido (MacDonald 1999, Frankel y Sridhar 2008) y (ii) la compleja participación de las partículas intermetálicas en el proceso de corrosión, debido a ]]> que estas partículas pueden formar micropilas galvánicas matriz/partículas y promover corrosión por picadura cuando la aleación está expuesta en medios agresivos, particularmente en ambientes salinos; ]]> por lo que la población y distribución de estos compuestos intermetálicos comienza a ser un factor determinante en la corrosión de las aleaciones de aluminio (McAlister y Murray 1990, Belov et al. ]]> 2005, Grilli et al. 2010, Liang et al. 2013, Ryl et al. 2014).
Debido a ]]> la gran aplicabilidad de las aleaciones de aluminio de la serie 3xxx (Al-Mn) su comportamiento electroquímico en diferentes medios agresivos ha sido explorado por diferentes investigadores, entre ellos se encuentran Ambat et ]]> al. (2004) que ponen de manifiesto la importancia de las capas superficiales altamente deformadas en el control del comportamiento a la corrosión de los ]]> productos laminados de la aleación de aluminio Al-Mn; Afseth et al. (2002) sugieren que el incremento de la actividad anódica que experimenta la aleación de aluminio 3005 ]]> expuesta por corto tiempo en solución de cloruro de sodio es atribuido a cambios en la capa de óxido como resultado de los ]]> tratamientos térmicos a altas temperaturas a que fue sometida la aleación. Koroleva et al. (1999) en sus estudios de corrosión en aleaciones de aluminio ]]> de la serie 1050, 1602 y 3103, en solución alcalina, muestran que las fases presentes en las aleación 3103 incrementan la tasa de evolución ]]> de hidrogeno, conduciendo a un incremento en la tasa de disolución de la aleación cuando la aleación está inmersa en el medio agresivo ]]> por largos periodos de tiempo.
La caracterización metalúrgica y la susceptibilidad a la corrosión por picadura que presentan las aleaciones de aluminio de producción nacional han sido tratadas por el sector industrial con el apoyo de las universidades con miras a optimizar los productos terminados (Vera 1990, Romero e Hidalgo-Prada 2007, Ramírez 2008, Romero et al. 2009, Matta-Zaibak et al. 2013).
Basados en las consideraciones anteriores, el presente trabajo estuvo dirigido en estudiar el efecto del tiempo de inmersión en solución salina sobre el comportamiento a la corrosión de la aleación comercial de aluminio 3003, a fin de aportar información referente a la velocidad de corrosión, morfología de las picaduras y participación de las partículas intermetálicas en el proceso de corrosión de las aleaciones de aluminio.
MATERIALES Y MÉTODOS
]]> Para llevar a cabo esta investigación se utilizó una lámina de la aleación AA3003 de 3 mm de espesor correspondiente al Temple H16 procesada en el sector de laminación en frío de la empresa Venezolana Aluminio del Caroní S.A (CVG-ALCASA). La composición química de la aleación se detalla en la Tabla 1.
Las mediciones electroquímicas se realizaron según estándares ASTM G 3-89 usando un equipo Gamry Instrument, Inc y una celda convencional electroquímica de tres electrodos, con un contraelectrodo inerte de platino, Pt, un electrodo de calomelano saturado (ESC) como referencia y el electrodo de trabajo que lo constituye el material en estudio. Para preparar los electrodos de utilizadas durante el proceso de fabricación) se forman partículas intermetálicas de diferentes morfologías, tamaños y composición química.
La aleación comercial de aluminio 3003 pertenece a la ]]> serie 3xxx cuyo principal elemento aleante es el Mn, contiene además cantidades apreciables de silicio y hierro que entran ]]> como impurezas provenientes de la fabricación del aluminio primario vía proceso Bayer (Starke y Sandern1986, Orsetti 1997). Las fases intermetálicas que ]]> se forman en esta aleación son
β-AlFeMn y ]]> -Al(FeMn). Si de acuerdo con el sistema cuaternario Al-Fe-Mn-Si (Belov et al. 2005), el cual es utilizado para caracterizar las fases de las aleaciones comerciales de ]]> aluminio de forja del tipo 8006 y las aleaciones de la serie 3000 de bajas concentraciones de Si ]]> se cortaron muestras de 1 cm2, de la lámina de aluminio, a las que se les hizo un contacto eléctrico en una de ]]> sus superficies mediante un cable soldado que luego se empotró en un tubo de vidrio. Seguidamente los sistemas muestra-cable se embutieron en resina ]]> epóxica para ser usados como electrodos de trabajo. El área de la superficie libre de las muestras fue desbastada con cintas abrasivas de ]]> SiC de diferentes numeraciones (240- 600) y pulida con óxido de aluminio de 5 µm y óxido ]]> de magnesio de 2 µm hasta obtener una superficie especular. 
]]>
Como medio electrolítico se utilizó una solución de NaCl al 3,5% (m/v), la cual se preparó con agua destilada y NaCl ]]> grado reactivo analítico, marca Merck. Para cada experiencia se utilizaron 300 ml de esta solución. Los ensayos se realizaron por duplicado para cada ]]> metal, utilizando en cada ocasión un electrodo de trabajo diferente y renovando la solución salina. Para determinar el efecto del tiempo de inmersión en el ]]> comportamiento solución salina por 12 h, 1, 4 ,6 y 8 días antes de iniciar los ensayos electroquímicos. Transcurrido este tiempo se ]]> registró el potencial a circuito abierto durante 30 minutos para obtener el potencial de equilibrio, luego se registraron las curvas de polarización ]]> el barrido del potencial desde 250 mV por debajo y por arriba del potencial ]]> de circuito abierto a una velocidad de 1 mV/s. A partir de estas curvas se obtuvieron las pendientes de Tafel y las ]]> densidades de corriente de corrosión, con las cuales se determinó la velocidad de corrosión de la aleación en función del tiempo de inmersión en el electrolito. ]]>La morfología del ataque superficial se inspeccionó por microscopia óptica usando un microscopio Olympus GX-51 y por microscopia electrónica de barrido usando un microscopio MEB marca Hitachi S-2500 equipado con un espectrómetro de dispersión de energía de rayos-X - EDS Thermo NORAN.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Ensayos electroquímicos
En la Figura 1 se muestra el efecto del tiempo de inmersión sobre el comportamiento electroquímico de la aleación de aluminio AA3003H16 en solución NaCl. Las curvas Tafel indican que el aumento del tiempo de inmersión (12 h, 1, 2, 4, 6 y 8 días) ajusta el potencial de corrosión, E CORR, a una dirección más negativa como se observa en la Tabla 2.
Esta disminución en la región pasiva de ]]> la aleación y el aumento de la densidad de corriente, ]]> I CORR, con respecto al tiempo ]]>
inicial de 12 horas produce ]]> un aumento de la velocidad de corrosión, la cual a ]]> su vez presenta una tendencia exponencial con respecto al tiempo de inmersión como ]]> se ilustra en la Figura 2. El aumento de la ]]> I CORR, hacia valores más positivos representa cambios ]]> en la cinética de los procesos anódicos y catódicos ]]> de corrosión, los cuales están asociados con ]]> el rompimiento de la pasivación del material (Sheir 1976). Kolotyrkin (1963) y ]]> Uhlig (1967) explican el rompimiento de la pasividad en términos de ]]> la adsorción competitiva entre los iones cloruro en solución y la ]]> monocapa de oxígeno adsorbida por la película de óxido protectora. Aunque el ]]> aluminio tiene una mayor afinidad por el oxígeno que los iones ]]> cloruros, la adsorción de este último será favorecida por un aumento ]]> n el potencial hasta que se alcanza un valor en el ]]> que el oxígeno adsorbido en sitios específicos se sustituye por iones ]]> cloruros, que catalizan la disolución anódica (Uhlig 1967). De acuerdo con estas consideraciones ]]> los resultados obtenidos sugieren que a mayor tiempo de permanencia del ]]> aluminio en la solución salina mayor es la tasa de disolución ]]> de la película de óxido, por lo que el tiempo de ]]> permanencia en el medio agresivo juega un rol importante en la determinación ]]> de la tasa de corrosión.
En la Tabla 2 se presentan los valores de los parámetros electroquímicos obtenidos para las condiciones descritas previamente. Pudiéndose establecer que a mayor tiempo de exposición en la solución mayor es la velocidad de corrosión. El orden encontrado fue: Vcorr (8 días) >> Vcorr (6 días) >> Vcorr (4 días) > Vcorr (2 días) > Vcorr (1 día) > Vcorr (12 h).
Microscopia óptica
Las micrografías ópticas que se presentan en la ]]> Figura 3 de la superficie de la aleación de aluminio 3003H16 después de la polarización potenciodinámica en solución salina ]]> a diferentes tiempos de inmersión (12 h, 1, 2, 4, 6 y 8 días) exhiben el patrón característico ]]> de ataque localizado, con leves y severas picaduras presentes desde las primeras horas de inmersión en el ]]> medio salino, corroborando el carácter altamente localizado de la corrosión por picadura. Para los dos primeros días de inmersión se observa un ataque moderado mientras que a partir ]]> del cuarto día el ataque superficial es más extenso acompañado de un crecimiento más acentuado de la película de óxido que tiende a cubrir ]]> en su totalidad la superficie del material. La micrografía de la superficie de la aleación de aluminio AA3003H16 en condición de recibida y ]]> pulida especular se muestra a modo de comparación, la cual presenta un elevado número de partículas intermetálicas ]]> en la matriz de aluminio.
Las micrografías ópticas que se presentan en la ]]> Figura 3 de la superficie de la aleación de aluminio 3003H16 después de la polarización potenciodinámica en solución salina ]]> a diferentes tiempos de inmersión (12 h, 1, 2, 4, 6 y 8 días) exhiben el patrón característico de ataque localizado, con ]]> leves y severas picaduras presentes desde las primeras horas de inmersión en el ]]> medio salino, corroborando el carácter altamente localizado de la corrosión por picadura. Para los dos primeros días de inmersión se observa un ]]> ataque moderado mientras que a partir del cuarto día el ataque superficial es más extenso acompañado de un crecimiento más acentuado de la película ]]> de óxido que tiende a cubrir en su totalidad la superficie del material. La micrografía de la superficie de la aleación de ]]> aluminio AA3003H16 en condición de recibida y pulida especular se muestra a modo de comparación, la cual presenta un ]]> elevado número de partículas intermetálicas inmersas en la matriz de aluminio.
En la Figura 4 se presentan imágenes metalográficas tomadas a mayor magnificación (500X) mostrando la participación de las partículas intermetálicas en el proceso de corrosión así como una picadura de mayor tamaño con productos de corrosión a su alrededor como resultado del desgaste por corrosión de la matriz de aluminio en la zona próxima de los intermetálicos. Los productos de corrosión eventualmente cubrirán la picadura.
Microscopia electrónica de barrido (MEB)
]]>La micrografía por MEB que se presenta en la Figura
5 muestra con mayor detalle el ]]> desarrollo general de la corrosión por picadura (zona indicada por la ]]> flecha roja de la Figura 4) donde se evidencia que las ]]> picaduras nuclean preferentemente en la periferia de los compuestos intermetálicos. Las cavidades ]]> que se aprecian en la imagen están asociadas con el desprendimiento ]]> de las partículas intermetálicas como consecuencia de la pérdida de contacto ]]> matriz-partícula. Este proceso de corrosión ha sido encontrado en distintos sistemas ]]> de aleaciones de aluminio, lo que ha llevado a establecer que la ]]> nucleación y crecimiento de las picaduras se debe al carácter electroquímico, tamaño, ]]> composición, población y distribución de las partículas intermetálicas (Aballe et al. 2003, Birbilis ]]> et al. 2005).
]]> en el examen realizado en la superficie de los electrodos polarizados a su debido tiempo de inmersión, las partículas inducen pequeñas y severas ]]> picaduras. Las pequeñas picaduras generalmente están relacionadas con partículas intermetálicas aisladas en las que el proceso de corrosión procede ]]> levemente y finalmente se detiene, desarrollando de este modo un proceso general de picaduras a lo largo de la superficie del material. Las picaduras ]]> más extensas comienzan a formarse a partir de los aglomerados de partículas y tienden a coalescer con las picaduras más cercanas debido al ]]> proceso autocatalítico de la corrosión por picadura. En la Figura 6 se presentan micrografías por MEB tomadas con distintos grados de magnificación en cada uno de los sistemas estudiados en los diferentes tiempos de exposición en la ]]> solución de NaCl. La morfología de las picaduras es irregular y varían en tamaño y profundidad independientemente del tiempo de permanencia de la ]]> aleación en la solución salina y depende únicamente de la distribución de los centros de iniciación de las picaduras y de la ]]> concentración o segregación de las partículas catódicas. Ataques con morfología similar han sido reportados por otros autores (Zaid et al. 2008).
Espectroscopia por dispersión de energía de rayos X (EDS)
]]>El análisis puntual cualitativo por EDS realizado en forma aleatoria en diferentes partículas de la misma muestra y en varias muestras del mismo material, permitió corroborar la existencia de los dos tipos de partículas de segunda fase que se forman en la aleación de aluminio 3003: una constituida de Al-Fe-Mn y otra compuesta de Al-Fe-Mn-Si.
De acuerdo con el análisis por MEB/EDS realizado en partículas asociadas con picaduras, muestran que estas partículas no parecen tener el mismo comportamiento frente a la corrosión. La partícula α-(Al-Fe-Mn-Si) conduce a la alcalinización interfacial matriz-partícula con evidente iniciación de picadura en la zona donde se encuentra localizada la partícula, tal como se observa en micrografía por MEB de la Figura 7, el espectro de EDS presenta la composición elemental de esta partícula. Por el contrario, las partículas β-(Al-Fe-Mn) en algunos casos actúan como cátodos ocasionando disolución de la matriz en la vecindad de la partícula y en otros casos parecen no promover ningún tipo de actividad corrosiva, ni catódica ni anódica, como se muestra en la Figura 8, los espectros de EDS soportan esta característica dual de la fase β-(Al- Fe-Mn). Este comportamiento fue observado en todas las probetas ensayadas para los diferentes tiempos de inmersión en el medio agresivo.
El carácter inerte de la fase β-(Al-Fe-Mn) puede estar relacionado con la relación Mn/Fe presente en estos intermetálicos. De acuerdo con Zamin (1981), elevadas relaciones Mn/Fe en los intermetálicos, polarizan el potencial de los mismos en la dirección anódica disminuyendo la diferencia de potencial matriz- partícula. Por otra parte, Paredes et al. (2007), refieren que intermetálicos con relaciones Mn/Fe<1 favorecen la disolución de la matriz que rodea el intermetálico mientras que intermetálicos con relaciones Mn/Fe>1 tienden a mantener un comportamiento inerte.
La propagación de una picadura por efecto de partículas intermetálicas se ilustra en el esquema que se presenta en la Figura 9 (Sheir 1976), la cual procede de la siguiente manera: una vez disuelta la película pasiva en el entorno del intermetálico, región alcalina, el aluminio reacciona fuertemente con las especies agresivas y se crea una picadura. De acuerdo con el esquema la propagación de las picaduras ocurre mediante las siguientes reacciones (Sheir 1976, Szklarska-Smialowska 1999):
La reacción de reducción del oxígeno (reacción catódica), la cual ocurre en la cima de los intermetálicos, viene expresada mediante la ecuación 1:
O2 +2H2O+4e- →4OH- (1)
]]>Mientras que la reacción anódica que ocurre en la matriz alrededor del intermetálico se representa mediante la ecuación 2:
Al → Al(+3)(+ 3e- (2)
Figura 6. Micrografías por MEB mostrando la morfología del ataque de la aleación de aluminio AA3003 H16 después de polarización
potenciodinámica en solución NaCl al 3,5% (m/v) a diferentes tiempos de inmersión.
]]>
Luego los cationes Al+3 se hidrolizan y forman el hidróxido de aluminio hidratado, un gel blanco que cubre las picaduras y que previene que la solución dentro de la picadura se mezcle con el electrolito creando asi una celda ocluida que permanece ácida a medida que los iones Cl- siguen penetrando al interior de la picadura a través del hidróxido hidratado, ecuación 3:
Al(+3) +3 H2O →Al(OH)3 + 3H+ (3)
A su vez los cationes Al+3 disueltos en la picadura reaccionan con la solución salina del interior de la picadura incrementando el grado de acidez de acuerdo con las ecuaciones 4 y 5:Al(+3) + H2 O + Cl- → H++Al(OH)Cl+ (4)
Al(OH) Cl++ H2O↔ Al(OH)2 Cl + H+ (5)
La rápida producción de cationes metálicos dentro de la picadura conduce a un desequilibrio eléctrico, provocando que más iones Cl- migren al interior de la picadura a través de hidróxido hidratado, de manera que se mantenga el mismo nivel de carga electrónica. Esto produce la formación de HCl que disminuye el pH del fondo de la picadura debido a la hidrolisis del catión y a la ausencia de reacciones catódicas locales, acelerando la propagación de las picaduras, ecuaciones 6 y 7.
Al(+3)+3Cl- → Alcl 3 (6) ]]> AlCl 3 + H2O → Al(OH)3 + 3HCl (7)
Vermilyea (1971) considera que por arriba del potencial de picadura crítico ocurre rompimiento del óxido hidratado permitiendo que la sal AlCl3 formada en el interior de la picadura se incorpore al volumen de la solución, lo que contribuye con la propagación de las picaduras.
CONCLUSIONES
El potencial de corrosión, ECORR , se desplaza hacia valores más negativos de la zona catódica demostrando que la aleación de aluminio comercial de aluminio AA3003H16 disminuye su resistencia a la corrosión por picadura a medida que se incrementa el tiempo de exposición en la solución salina.
]]> El micromecanismo asociado a la corrosión por picadura que presenta esta aleación está asociado con la formación de micropilas galvánicas matriz/partículas intermetálicas.
El análisis MEB/EDS mostró que los tipos de partículas intermetálicas propias de esta aleación no parecen tener el mismo comportamiento frente a la rrosión. La partícula α-(Al-Fe-Mn-Si) conduce a la alcalinización interfacial entre la matriz mientras que colas partículas β-(Al-Fe-Mn) en algunos casos actúan como cátodos ocasionando disolución de la matriz en la vecindad de la partícula y en otros casos parecen no promover ningún tipo de actividad corrosiva.
Las micrografías ópticas y las micrografías electrónicas de barrido de la superficie corroída de muestras de la aleación AA3003H16 después de los experimentos de polarización potenciodinámica a diferentes tiempos de inmersión soportan los resultados electroquímicos obtenidos.
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