Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales

Materiales hiperramificados e hiperfuncionalizados derivados de la química dendrítica

Dendritic molecules are highly ordered, regularly branched, and monodisperse macromolecules. Due to their unique and well-defined macromolecular structure they are attractive scaffolds for a variety of high-end applications and constitute a fascinating nanoscale toolkit. They are of great interest to both, nano and polymer science, as building blocks due to their unique macromolecular properties. In recent years, research in the field of dendritic chemistry has experienced an exponential development in academic and technological areas and such macromolecular structures have also been extensively explored in materials science, specifically in biomedical areas. The unique advantages offered by dendritic architectures over conventional macromolecules and polymers are the presence of multiple functional groups and their amenability to further chemical modification, extremely low molecular weight dispersity, low solution viscosity, reduced molecular entanglement, and nanoscopic size within the range of 1 to 10 nm. The objective of this review is to show the advantage of the dendritic structures, their main properties, and to reflect on their development and use in various science applications. Particular emphasis will be place on biomedical and nanomedicine applications. Therefore, key examples will be discussed to illustrate the main principles involved in dendritic chemistry, and the applications of the dendritic structures at the interfaces between chemistry, biology and biomedicine.

Las moléculas dendríticas son altamente ordenadas, regularmente ramificadas y monodispersas. Debido a su estructura macromolecular única y bien definida, ellas constituyen una atractiva plataforma hacia una gran variedad de aplicaciones; siendo además, una fascinante herramienta para la construcción de materiales a escala nanométrica. Por lo tanto, debido a sus destacadas propiedades macromoleculares hay un gran interés en el uso de las mismas como unidades de construcción, tanto para la ciencia de polímeros como para la nanociencia. En los últimos años la investigación en el campo de la química dendrítica ha experimentado un desarrollo exponencial, tanto en el área académica como en la tecnológica. Por lo tanto, tales estructuras macromoleculares han sido extensivamente exploradas en la ciencia de los materiales, mas específicamente en áreas biomédicas. Las arquitecturas dendríticas ofrecen ventajas únicas con respecto a otras macromoléculas y polímeros convencionales, como son la presencia de múltiples grupos funcionales y su versatilidad para sufrir posteriores modificaciones químicas, baja dispersidad en pesos moleculares, baja viscosidad, reducido enredamiento molecular y tamaño nanoscópico dentro del rango de 1 a 10 nanometros. El objetivo de esta presentación es mostrar las ventajas de las estructuras dendríticas, sus principales propiedades, desarrollo y uso en varias ciencias aplicadas. Particularmente, se hará énfasis en aplicaciones biomédicas y en nanomedicina. Por lo tanto, se discutirán ejemplos claves que ilustrarán los principios más importantes en los cuales se basa la química dendrítica, y las principales aplicaciones de las estructuras dendríticas en la interface entre la química, la biología y la biomedicina.

Análisis de perfiles de difracción de rayos X de dos materiales metálicos

En el presente trabajo se hace una revisión de dos métodos sencillos de análisis de perfiles de difracción de rayos x, debido a que son una poderosa herramienta para la caracterización de la estructura de los materiales. Se analizan y discuten los métodos tradicionales y modificados de Williamson-Hall y Warren Averbach con sus modelos de deformación. También se discuten los métodos para obtener la probabilidad de fallas de apilamiento, energía de falla apilamiento, factores de contraste de dislocaciones promedio y funciones de distribución de tamaños de cristalitas. Finalmente, como ejemplo, los métodos son aplicados a dos materiales, una aleación Cu-5% en masa de Cr procesada por aleado mecánico y a un acero al manganeso obtenido por fusión convencional y sometido a diferentes grados de compresión en frío.

The present work it is make a to review of the simplified methods of the X-ray diffraction peak profile analysis of as a powerful tool for the characterization of the structure of polycrystaline materials and to show an example of use of that methods. The considered methods are those of the traditional and modified Williamson-Hall and Warren-Averbach methods. The use of these methods for obtains stacking fault probability, dislocation contrast factors and crystallite size distribution is shown. The methods are applied to a Cu-5 wt.% Cr processed by means mechanical alloying and to a manganese steel obtained by means conventional melting and cold deformed in compression.

**Physical and chemical characterization of fiber and pulp of Bambusa vulgaris Schrad for use in polymeric composites**

Atualmente é crescente o interesse pelos compósitos poliméricos reforçados com fibras naturais vegetais em substituição às fibras manufaturadas. Isto se deve ao fato das fibras vegetais serem menos abrasivas, biodegradáveis, apresentar baixa densidade e excelentes propriedades mecânicas e térmicas. Várias fibras vegetais vêm sendo utilizadas nos mais variados tipos de compósitos, dentre as quais as de bambu se diferenciam por serem largamente utilizadas na produção industrial de celulose e papel. Este trabalho apresenta os resultados de recentes pesquisas envolvendo fibra e polpas de bambu, as quais foram submetidas a vários tipos de ensaios, visando um maior conhecimento de suas propriedades. O principal objetivo deste estudo foi caracterizar físico-quimicamente fibra e polpas, difundindo suas propriedades e maximizando sua utilização em aplicações poliméricas. Grande parte das amostras foram analisadas e caracterizadas utilizando as metodologias preconizadas pela American Society for Testing and Materials, ASTM e pela Technical Association of the Pulp and Paper Industry, TAPPI. Os resultados mostram que a polpa refinada se apresentou mais adequada para ser utilizada como agente de reforço em compósitos poliméricos em detrimento da polpa sem refino e fibra natural.

Nowadays the interest in polymeric composites reinforced with vegetal natural fibers in substitution for manufactured fibers is increasing. This is due to the fact that vegetal fibers are less abrasive, biodegradable, present low density and excellent mechanical and thermal properties. Several vegetal fibers have been used for various types of composites among which the bamboo differs from these fibers in being widely used for cellulose and paper industrial production. This paper presents the results of recent researches about fiber and pulps of bamboo, which were submitted to several types of tests, aiming at a better understanding of their properties. The main objective of this study was to physical-chemical characterize fiber and bamboo pulps, disseminating their properties and maximizing their use in polymeric applications. Most of the samples were analyzed and characterized using the methods recommended by the American Society for Testing and Materials, ASTM and the Technical Association of the Pulp and Paper Industry, TAPPI. The results show that the refined pulp was more suitable to be used as a reinforcing agent in polimeric composites instead of the unrefined pulp and natural fiber.

Síntesis de nano-Au soportados en óxidos metálicos y su actividad catalítica en reacciones de oxidación de CO

Nanopartículas de Au, Nano-Au, fueron preparadas sobre diversos soportes y usadas como catalizadores para oxidación de CO. La síntesis de Nano-Au, soportadas sobre TiO2, CeO2 y γ-Al2O3, se realizó por precipitación en medio no acuoso de HAuCl4/etilenglicol en una suspensión Li2S/óxido/etilenglicol y un mínimo volumen de HClO4. Todos los sistemas nanoestructurados fueron caracterizados por TEM, XPS, XRD, AE, ICP y UV-Visible. Las imágenes TEM confirmaron la formación de Nano-Au/óxido, para todos los soportes. El análisis de la distribución de tamaño de partícula sugiere distintas dispersiones, siendo Au/Al2O3 (~3,45 nm) la que mostró una menor dispersión. A través de XRD se determinó la presencia de Au/óxidos, comparando con un patron XRD y se estimó el tamaño de cristal con la ecuación de Debye-Scherrer. El análisis del espectro UV-Visible muestra una banda de absorción característica cerca de 520 nm, debido a la resonancia de plasmón en todos los sistemas sintetizados y no se observó una tendencia clara entre el tamaño de partícula y el dezplazamiento en la absorbancia de dichas bandas. El análisis de XPS mostró dos señales, con ligeros desplazamientos en la energía de enlace, debidas a las transiciones Au4f7/2 y Au4f5/2, que indica la presencia de Au(0) y Au3+ como Au2S3. La actividad catalítica de las Nano-Au en reacciones de oxidación de CO, se realizó en un reactor de lecho fijo a baja temperatura, observándose sólo conversión con Au/TiO2 de hasta un 36%.

Gold nanoparticles, Nano-Au, were prepared on different supports and used as CO oxidation catalysts. Synthesis of Nano-Au, supported on TiO2, CeO2 and γ-Al2O3 was done by precipitation in non-aqueous HAuCl4/ethylene-glycol in a Li2S/oxide/ethylene-glycol suspension in a minimum HClO4 volume. All the nano-structured systems were characterized by TEM, XPS, XRD, AE, ICP and UVVisible methods. The TEM images confirm Nano-Au/ oxide formation on all the supports. Particle size distribution analysis suggest different dispersions, being Au/Al2O3 (~3,45 nm) the least dispersed system. XRD analysis shows the presence of Au/oxide, compared with the XRD standard, and crystal size was estimated using the Debye-Scherrer equation. UV-visible spectra shows a characteristic band near 520 nm, due to plasmon resonance in all the synthetized systems and there was no clear tendency between particle size and the absorption band displacement. XPS analysis shows two peaks with a slight displacement in bonding energy, assigned to the Au4f7/2 y Au4f5/2 transitions due to Au(0) and Au3+ from Au2S3. The CO oxidation catalytic activity of Nano-Au was done in a static bed reactor at low temperature, obtaining a 36% conversion with Au/TiO2.

Estudio comparativo de las propiedades físico-mecánicas de compuestos con nanofibras de carbono (CNF) y nanotubos de carbono de múltiple pared (MWCNT) en una matriz termoplástica de poliéter sulfona (PES)

En este trabajo de investigación, se desarrollaron nuevos materiales compuestos combinando nanotubos de carbono (MWCNT) y nanofibras de carbono (CNF) con poliéter sulfona (PES). Las mezclas se realizaron desde el fundido en una extrusora y posteriormente moldeados por inyección con cantidades de MWCNT (1, 3 y 5 % en peso) y de CNF (2.5, 5 y 10% en peso). La calorimetría diferencial de barrido (DSC) sirvió para el estudio de las transiciones térmicas de la matriz. Las propiedades visco-elásticas se midieron a través de un analizador dinámico-mecánico (DMA), con incremento del módulo elástico (G) con la adición de nanopartículas de carbono. La evaluación de las propiedades mecánicas entre el conjunto de compuestos analizados, demostraron mayor eficiencia en aquellos que contienen MWCNT. Haciendo uso de la mecánica de fractura elástico lineal (MFEL) se realizaron ensayos al impacto Charpy con el objeto de determinar el valor de Gc mediante el método de Plati y Williams. La dispersión de los MWCNT y las CNF fue analizada sobre la superficie de fractura obtenida de los ensayos de tracción por SEM. Aunque no se realizaron pre-tratamientos a las fibras, las micrografías revelaron una mejor distribución de los nanotubos de carbono en la matriz.

In this research new composite materials have been developed by combining carbon nanotubes (MWCNT), carbon nanofibers(CNF) and polyether sulfone (PES).The mixtures were prepared by melting them together in an extruder and then the injection was molded with lots of MWCNT (1, 3 and 5% by weight) and CNF (2.5, 5 and 10% by weight). Differential scanning calorimetry (DSC) was used to study the thermal transitions of the matrix. The viscoelastic properties were measured through a dynamic-mechanical analyzer (DMA), with an increase of elastic modulus (G') and with the addition of carbon nanoparticles. The evaluation of mechanical properties among all the compounds tested showed greater efficiency in those containing MWCNT. Using the linear elastic fracture mechanics (LEFM), tests were conducted on the impact of Charpy in order to determine the value of Gc by Plati and Williams method. The dispersion of the MWCNT and CNF were analyzed on the fracture surface obtained from tensile tests by SEM. Although the fibers were not pre-treated the micrographs revealed a better distribution of carbon nanotubes in the matrix.

Producción y resistencia a la corrosión de multicapas de nitruro de niobio-niobio

Mediante esta investigación se evaluó la resistencia a la corrosión de recubrimientos multicapas de NbN/Nb producidos por el sistema de sputering con magnetrón desbalanceado (MD). El espesor total de los recubrimientos depositados sobre un sustrato AISI 304 y silicio (100) fue de aproximadamente 1 μm y se varió el número de bicapas entre 1 y 30. Se determinó la densidad de corriente de corrosión (Icorr) y el potencial de corrosión (Ecorr) usando la técnica electroquímica de polarización potenciodinámica empleando una solución de NaCl al 3%. Con el objetivo de determinar los posibles mecanismos de corrosión en los recubrimientos producidos, se utilizaron técnicas de caracterización estructural, como difracción de rayos X (DRX), microscopia electrónica de barrido (MEB) y microscopia confocal laser (MCL). Los recubrimientos producidos con períodos en el orden de los nanómetros presentaron la mejor resistencia a la corrosión y su mecanismo de corrosión se discute en esta investigación.

Through this research was evaluated the corrosion resistance of the NbN/Nb multilayers produced by unbalanced magnetron sputtering (UMB). The total thickness of the coatings deposited on steel AISI 304 and silice (100) was 1 μm, and the bilayer number was varied between 1 and 30. Potentiodynamic polarization electrochemical techniques will be used with the purpose of obtaining information on corrosion current density and corrosion potential using a 3% NaCl solution. The microstructure of the coatings was analyzed by scanning electron microscopy (SEM), confocal laser scanning microscopy (CLSM) and the crystalline phases with X-ray diffraction (XRD) . The coatings with smaller period of bilayer presented the better corrosion resistance and its corrosion mechanism is discussed in this study.

Estimación de la distribución de energía en el aleado mecánico en los sistemas Cu-3% en peso de Cr y Cu-3% en peso de Mo

En el presente trabajo se estima la energía transferida como defectos cristalinos a los polvos metálicos de los sistemas Cu-3% en peso de Cr y Cu-3% en peso de Mo procesados por aleado mecánico y la energía disipada por flujo de calor en los contenedores de un molino SPEX. Los resultados indican que la energía utilizada para crear defectos cristalinos es alrededor de 2 órdenes de magnitud menor a la provista por el molino.

Energy values that are transferred as crystalline defects during the mechanical alloying process on powder of the Cu-Cr and Cu-Mo systems and energy dissipated by heat flow of vials in SPEX mill were estimated. The results indicate that the transferred energy values to metallic powders for creating crystalline defects are rather smaller (around two orders of magnitude) than the energy value supplied by the mill.

Preparación y caracterización físico-química y mecánica de mezclas ternarias de polilactida (PLLA), policaprolactona (PCL) y almidón termoplástico (TPS)

En este trabajo se evaluó la influencia de la incorporación de un almidón termoplástico en las propiedades físico-químicas, térmicas y mecánicas de mezclas ternarias de almidón termoplástico (TPS), polilactida (PLLA) y policaprolactona (PCL). El TPS empleado se preparó a partir de la plastificación de almidón de yuca con un 30 % de glicerol usando la tecnología de extrusión. Se emplearon contenidos de TPS de 10, 20, 30, 40 y 50 % en masa, manteniendo una relación constante de PLLA/PCL en 70:30. Se encontró que aunque la mezcla binaria inicial de PLLA/PCL fue predominantemente inmiscible, las propiedades mecánicas y térmicas fueron proporcionales a la cantidad de cada uno de los constituyentes, resultando ser la policaprolactona la fase continua a pesar de encontrarse en menor proporción; así mismo la incorporación del almidón termoplástico generó una disminución de la resistencia mecánica y el módulo de elasticidad a tracción, siendo dicha disminución una función directa de la cantidad de TPS añadida, de igual manera se redujo la estabilidad térmica y se incrementó la absorción de humedad de la mezcla ternaria, con el almidón termoplástico.

In this work we studied the thermoplastic starch incorporation on physico-chemical, thermal and mechanical properties of ternary blends of thermoplastic starch (TPS), polylactide (PLLA) and polycaprolactone (PCL). The TPS worked was obtaining from cassava starch and it was plasticized with 30 % (w/w) of glycerol using the extrusion technology. Five different percentages (10, 20, 30, 40 and 50 % w/w) of TPS were varying, maintaining constant the relation PLLA/PCL at 70:30. It was found that the binary blend PLLA/PCL was non-miscible and the polycaprolactone was the continua phase, with the TPS incorporation the mechanical strength and tensile modulus were reduced proportionally to the TPS added, also the moisture absorption was increasing and thermal stability was reduced in the ternary blends with the TPS incorporated.

Influencia de los parámetros de deposición en la porosidad y adherencia de recubrimientos de biovidrios del sistema 31SiO₂-11P₂O₅-51CaO -7MgO elaborados mediante proyección térmica por combustión oxiacetilénica

Se estudió el efecto de la distancia de proyección y de la entalpía de la llama sobre la adherencia, la rugosidad superficial, la porosidad y la microdureza de recubrimientos de biovidrio del sistema 31SiO2-11P2O5-51CaO-7MgO depositados sobre acero AISI 316L mediante proyección térmica por combustión oxiacetilénica. Como material de partida se utilizaron polvos micrométricos (45 -75 μm). La distancia entre la antorcha y el sustrato fue de 8 y 10 cm y la entalpía de la llama utilizada fue variada a partir de mezclas de acetileno:oxígeno de 1:1,5 y de 1:2 en volumen. Los recubrimientos obtenidos con la relación de gases 1:2 mostraron mejores propiedades físicas y mecánicas que los depositados con la relación 1:1,5, ya que con esta relación se generan splats homogéneos que se empaquetan más eficientemente formando una capa menos porosa. En lo que respecta a la distancia de proyección dos efectos contrarios fueron detectados: cuando se utiliza la relación C2H2:O2 de 1:1,5 la reducción de la distancia aumenta las salpicaduras producidas por efecto de la temperatura excesiva de las partículas al momento del impacto con el sustrato y en consecuencia la estructura obtenida es más irregular, mientras que con la relación de gases de 1:2 la reducción de la distancia de proyección hace que las partículas lleguen al sustrato a una temperatura adecuada y por lo tanto, la estructura obtenida es más homogénea y el grado de cristalización del recubrimiento es mayor.

It was studied the influence of both: the flame enthalpy and spray distance on the adhesion, the surface roughness, the porosity and the micro hardness of coatings elaborated by flame spraying from bioactive glass powders of the system 31SiO2-11P2O5-51CaO-7MgO. Two acetylene-oxygen volumetric ratios: 1:1,5 and 1:2 were used to produce the flame; the distribution size particles of powders sprayed was between 45 and 75 μm; the spray distances were 8 and 10 cm and AISI 316L steel was used as substrate. The coatings obtained using the 1:2 gas ratio showed both better physical and mechanical properties than those obtained by the 1:1,5 gas ratio due to their more homogeneous structure. Regarding to the spray distance, two opposite effects were detected: when a 1:1,5 C2H2:O2 gas ratio was used, the temperature of melted particles was excessive producing splashing during the impact of these particles on the substrate and then the structure obtained in the coatings was more irregular and porous, while, using a 1:2 gas ratio the particles reached the substrate surface at an adequate temperature to produce a more homogeneous structure and a higher crystallization.

Obtención de óxido de estaño en el sistema SnCl₂-H₂O: Mecanismo de formación de las partículas

Dada la importancia tecnológica de los óxidos de estaño, SnOx, es de gran interés optimizar las condiciones de síntesis para obtener partículas con características predeterminadas, tanto en tamaño como en forma. Durante el desarrollo de este trabajo se estudió el efecto de las condiciones de síntesis de polvos cerámicos, utilizando el método de precipitación controlada. La caracterización estructural y física de los polvos cerámicos sintetizados se efectuó mediante Difracción de Rayos X (DRX) y espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FTIR). Adicionalmente, para obtener información que permita conocer más sobre los mecanismos de formación de las partículas de óxido, se realizó la deconvolución de los espectros IR correspondientes a muestras solidas recolectadas durante diferentes etapas del proceso de síntesis.

Given the technological relevance of the tin oxides, SnOx, is of great interest to optimize the synthesis conditions to obtain particles predetermined characteristics, both in size and shape. During the course of this work we studied the effect of the synthesis conditions of ceramic powders, using the controlled precipitation method. The structural and physical characterization of synthesized ceramic powders was carried out by X-ray diffraction (XRD) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). Additionally, to obtain information to learn more about the mechanisms involved in the oxide particles formation, we performed the deconvolution of IR spectra for solid samples collected during different stages of synthesis process.

Efecto de la temperatura en la estructura cristalina de polvos ceramicos de K_0,5NA_0,5NbO₃ obtenidos por el método de reacción por combustión

En este trabajo se discute cómo influye la temperatura en la obtención de polvos cerámicos monofásicos y de tamaño nanométrico con composición K0,5Na0,5NbO3 (KNN), sintetizados por el método de combustión. Fueron usados como fuentes de cationes: K2CO3, Na2CO3, NH4[NbO(C2O4)2(H2O)] . H2O y una mezcla de úrea/glicina en relación 50/50 como combustible. La solución que contiene precursores y combustible fue colocada en un horno precalentado, donde se realizó la combustión; en este proceso fue analizado el efecto de cuatro temperaturas diferentes (500, 600, 700 y 800ºC). Las fases presentes en los polvos cerámicos, su microestructura y morfología, fueron determinadas por difracción de rayos-X (DRX), espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FTIR) y microscopia electrónica de barrido (MEB). Los resultados experimentales mostraron que la fase perovskita pura fue formada a temperaturas tan bajas como 500ºC. El polvo obtenido posee simetría monoclínica y tamaño medio de partícula de ~ 27 nm. Se concluye que la homogeneidad de la solución precursora y una baja temperatura de procesamiento, juegan un papel clave en la formación de nanopartículas de KNN.

This paper discusses how temperature influences the obtention of single-phase K0.5Na0.5NbO3 (KNN) nanometric ceramic powders, synthesized by the combustion method. K2CO3, Na2CO3, and NH4[NbO(C2O4)2(H2O)] . H2O were used as cation sources and a mixture of urea / glycine in relation 50/50 was used as fuel. The solution containing precursors and fuel was placed in a preheated muffle furnace, where the combustion took place. In this process, the effect of four different temperatures (500, 600, 700 and 800°C) was analyzed. The phases present in the ceramic powders, the microstructure and the morphology were determined by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared (FTIR) Spectroscopy, and scanning electron microscopy (SEM). Experimental results show that pure perovskite phase was formed at temperatures as low as 500°C. Furthermore, the obtained powder has monoclinic symmetry and average particle size of ~ 27 nm. We conclude that the homogeneity of the precursor solution and a low processing temperature play a key role in the formation of nano-particles of KNN.

Producción y caracterización de películas de óxido de circonio por espray pirólisis

Se produjeron y caracterizaron películas de óxido de zirconio sobre siete sustratos diferentes: vidrio, silicio (100) y cinco tipos de acero inoxidable AISI 304, 304LS, 316L, 321 y 2205. Los recubrimientos fueron depositados por el método de espray pirólisis ultrasónico y se analizó el efecto de algunas variables de depósito, tales como temperatura del substrato, relación de flujos de arrastre/dirección y tiempo de depósito. Las fases depositadas se identificaron mediante difracción de rayos X y la morfología por microscopía de fuerza atómica y microscopía electrónica de barrido. El análisis de fases del acero y del recubrimiento se realizó mediante refinamiento Rietveld, y la composición química a partir de espectroscopia de fotoelectrones de rayos X. Los resultados muestran películas homogéneas, con alta reproducibilidad en la estructura cristalina tetragonal y estabilidad en el tiempo. Los recubrimientos depositados sobre el acero AISI 316L presentaron la mayor orientación en el plano (101), mientras que en los otros sustratos la orientación fue mixta.

On this work were grown and characterized thin films of zirconium oxide on seven different substrates: common glass, silicon (100) and stainless steel AISI 304, 304LS, 316L, 321 y 2205. The coatings were deposited by ultrasonic spray pyrolysis technique and the effect of some deposit variables was analyzed. Some of the variables were: substrate temperature, the flow ratio of impact and drag, and deposition time. Deposited phases identification was carried out by Xray diffraction scanning electron microscopy and atomic force microscopy. The phase analysis of steel and coating was performed by Rieltveld refinement and surface chemical analysis performed by X-ray Photoelectron Spectroscopy. The results show homogeneous films, with high reproducibility in the tetragonal crystalline structure and shows stability over time. The coatings deposited on 316L steel showed a higher orientation in the plane (101), while the other substrates show mixed orientation.

Influencia de la basicidad y composición aniónica cromato-bromuro en la síntesis del sistema cancrinita - sodalita

La influencia de la basicidad y la composición aniónica (CrO4(2-) y Br-) fue estudiada en la síntesis de zeolitas de cromatocancrinita y bromosodalita. La síntesis se llevó a cabo partiendo de zeolita X como fuente de Si y Al, diferentes concentraciones de NaOH (8, 12 y 16 M) y proporciones variables en peso [NaBr/(NaBr + K2CrO4)] = 0,00; 0,25; 0,50; 0,75 y 1,00, de manera tal que la cantidad total de gramos fuera de 1,5 g. La síntesis se realizó a 80 °C y presión autógena durante 40 h. Los cristales obtenidos fueron caracterizados por espectroscopía de infrarrojo con transformada de Fourier (IR-TF), difracción de rayos X en polvo (DRX) y cualitativamente por el color de los productos obtenidos. Los resultados señalaron que la bromosodalita se obtuvo a 100 y 75% en Br- y a todas las concentraciones de base empleadas; a 50% Br-, se obtuvo una mezcla entre cromato-cancrinita y bromosodalita; al utilizar 25 y 0% Br- se evidencia sólo la presencia de la cromato-cancrinita. Estos resultados infieren que los productos obtenidos utilizando este par aniónico en particular (bromosodalita o cromato-cancrinita) dependen de las composiciones en peso de cada anión en el gel de reacción y no del medio básico de la reacción.

The influence of the basicity and anionic composition (CrO4(2-) and Br-) was studied in the synthesis of chromate-cancrinite and bromosodalite-type zeolites. The synthesis was carried out starting from zeolite X as a source of Si and Al, different concentrations of NaOH (8, 12 and 16 M) and variable weight proportions [NaBr / (NaBr + K2CrO4)] = 0.00, 0, 25, 0.50, 0.75 and 1.00, so that the total grams was 1,5 g. The synthesis was performed at 80° C and autogenous pressure for 40 h. Obtained crystals were characterized by Fourier transformed infrared spectroscopy (FT-IR), powder X-ray diffraction (XRD) and qualitatively by the color of the products obtained. Results showed that the bromosodalite was obtained at 100 and 75% Br- for all used base concentrations; at 50% Br-, a mixture of chromate-cancrinite and bromosodalite was determined. When 25 and 0% Br- was used, chromate-cancrinite was only determined. These results infer that obtained products for this particular anion pair (chromate-cancrinite or bromosodalite) depends on the compositions by weight of each anion in the reaction gel and not the employed base concentration.

Estudio experimental de la resistencia a la corrosión de un acero al carbono AISI-SAE 1020 implantado con iones de titanio

La implantación iónica tridimensional (3DII) [1] es una técnica alternativa para el tratamiento superficial de materiales y es utilizada para mitigar el efecto de la corrosión en aceros de bajo carbono expuestos a medios agresivos [2]. En el presente trabajo se analiza el comportamiento frente a la corrosión de la superficie de muestras de acero AISI SAE 1020 modificadas con iones Ti utilizando técnicas electroquímicas [3]. Los resultados muestran una disminución significativa de la velocidad de corrosión (Vcorr) de las probetas implantadas respecto a las probetas sin implantar, llegando a establecer un método efectivo para la protección contra el deterioro a medios agresivos.

The three-dimensional ion implantation technique (3DII) is an alternative to the material surface treatment which is used to mitigate the corrosion effect in low carbon steels exposed to aggressive media. In this work, the behavior of the surfaces of AISI SAE 1020 steel modified with titanium ions in respect to corrosion is studied by using electrochemical techniques. A considerable decrease in the corrosion rate of the implanted samples compared to the non-implanted samples is demonstrated. Thus an effective mechanism for the steel protection against deteriorations in aggressive media is found.

Caracterización de aceros de baja aleación por medio de diferentes técnicas

Two low carbon steels with different concentrations of carbon, one with manganese as its principal alloy component, were studied using electrical resistivity, Differential Scanning Calorimetry (DSC), Optical Microscopy (OM) and Scanning Electron Microscopy (SEM) as experimental techniques to study the kinetic of phase changes occurring during a non-isothermal heating in normalized and austenized microstructures. The measurements of electrical resistivity were used to test the austenization process at 1100ºC, showing how sensitive this method is to the concentration of solute in the samples. The resistivity being slightly larger at the onset, possibly due to the precipitation of carbides, and becoming slightly erratic and diminished as the aging time increases. For DSC, measurements were taken at different heating rates, which demonstrated different exothermic and endothermic transformations, indicative of the initial microstructure of the samples. Austenization introduces a new endothermic reaction, not present in the normalized samples, very localized and basically associated with the dissolution of martensite. Optical and scanning electron microscopy allowed us to visualize the granular state of the samples and follow the sequence of evolution of phases present in these steels, the normalized state showing a matrix rich in ferrite and pearlite, and all the treated samples showing a matrix rich in martensite, product of rapid tempering. The activation energies, for the endothermic reactions corresponding to the allotropic transformations α - α + γ and α + γ - γ., calculated by isoconversión methods are in the neighborhood of 22.2 y 26.7 Kcal/mol for the first and second endothermic processes, respectively.

Dos aceros-bajos en carbono- con diferentes concentraciones de carbono, uno de ellos con manganeso como aleante principal, fueron estudiados usando resistividad eléctrica, calorimetría diferencial de barrido (DSC), microscopía óptica (MO) y microscopía electrónica de barrido (MEB) como técnicas de medición experimental para caracterizar la cinética de los cambios de fase que se producen durante un calentamiento no isotérmico en microestructuras normalizadas y austenizadas. Las mediciones de resistividad eléctrica se usaron para chequear la austenización a 1100 ºC, reflejando la sensibilidad de este método a la variación de la concentración de soluto en las muestras. La resistividad es ligeramente superior en el inicio, posiblemente debido a la precipitación de carburos, fluctúa y disminuye a medida que aumenta el tiempo de envejecimiento. Para DSC, las medidas fueron realizadas a diferentes velocidades de calentamiento, ocurriendo diferentes transformaciones exotérmicas y endotérmicas, indicativas de la microestructura inicial de las muestras. El proceso de austenización introduce una nueva reacción endotérmica, no presentes en las muestras normalizadas, muy localizados y, básicamente relacionadas con la disolución de la martensita. La microscopía óptica y electrónica de barrido nos permitió visualizar el estado granular de las muestras y seguir la secuencia de la evolución de las fases presentes en estos aceros. La microestructura normalizada muestra una matriz rica en ferrita y perlita, y todas las muestras tratadas muestran una matriz rica en martensita, producto de temple rápido. Las energías de activación para las reacciones endotérmicas que corresponde a las transformaciones alotrópicas α - α + γ y α + γ - γ calculadas por isoconversión se encuentran en torno a 22,2 y 26,7 Kcal / mol para los procesos endotérmicos primero y segundo, respectivamente.

Síntesis, caracterización y propiedades magnéticas de las nanopartículas de CoFe₂O₄ usando PEG como surfact

Se sintetizaron nanopartículas de ferritas de cobalto (CoFe2O4) usando polietilenglicol como surfactante en un sistema de reflujo simple y posteriormente se trataron térmicamente desde 200°C hasta 800°C en atmosfera de N2. Las muestras se caracterizaron utilizando: Difracción de rayos X, Espectroscopia Infrarroja con Transformada de Fourier, Microscopía Electrónica de Barrido, Microscopía Electrónica de Transmisión, Termogravimetría, Calorimetría Diferencial de Barrido, Área superficial y Magnetometría de Muestra Vibrante. Se obtuvieron nanopartículas que cristalizan con una estructura cúbica tipo espinela, un tamaño promedio entre 9 y 102 nm y un área superficial entre 77.6 y 14.9 m²/g. Las medidas de magnetización en función del campo aplicado verificaron la marcada influencia de las condiciones de síntesis sobre el tamaño de la partícula y por lo tanto sobre las propiedades magnéticas. La magnetización a campo máximo M(H) muestra curvas de histéresis que no saturan al máximo campo utilizado, alcanzando una magnetización máxima de 44,62 emu/g.

Cobalt ferrite (CoFe2O4) nanoparticles were synthesized using polyethyleneglycol as surfactant in a simple reflux system and subsequently heat treated from 200°C to 800°C in N2 atmosphere. The samples were characterized using: X-ray diffraction, Infrared spectroscopy, Scanning electron microscopy, Transmission electron microscopy, Thermogravimetry, Differential scanning calorimetry, surface area and Vibrating sample magnetometry. Nanoparticles obtained crystallize with a spinel type cubic structure and an average size between 9 and 102 nm and a surface area between 77.6 and 14.9 m²/g. Magnetization measurements versus applied field verified the strong influence of synthesis conditions on the particle size and therefore on the magnetic properties. The maximum field magnetization M(H) shows hysteresis loops that not saturate at the maximum field applied, reaching a maximum magnetization of 44.62 emu/g.