Caracterización de precipitados mediante microscopía electrónica de transmisión de alta resolución en aceros microaleados

L. Béjar-Gómez¹ , Medina-Flores A.¹, R. Martínez-Sánchez² 

(1) Universidad Michoacana de San Nicolás de Hidalgo (UMSNH), Facultad de Ingeniería Mecánica, Edificio “W”, Instituto de Investigaciones Metalúrgicas, Edificio “U”, Cd. Universitaria, Morelia, Michoacán, MÉXICO, C.P. 58000

(2) Centro de Investigación en Materiales Avanzados, S. C. Miguel de Cervantes No. 120, Complejo Industrial Chihuahua, Chihuahua, Chih., MÉXICO, C.P. 31109 

lbgomez@zeus.umich.mx ,

Resumen

    El objetivo del presente trabajo de investigación es presentar los resultados del estudio y caracterización mediante microscopía electrónica de transmisión (MET), así como el análisis mediante alta resolución (HRTEM) de los precipitados inducidos por la deformación, que se encuentran presentes en aceros estructurales microaleados con titanio, fabricados a nivel experimental en un horno de inducción eléctrico de 25 kg., de capacidad. Los aceros fabricados tienen un contenido de carbono menor al 0.10% en peso y fueron tratados termomecánicamente a una temperatura inicial de 1150°C y con una temperatura final de laminación de 850°C, obteniendo una reducción de área del 80%. Así mismo se presenta la distribución de los diferentes elementos presentes en la región de los precipitados y la matriz, mediante el análisis de microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM), microscopia electrónica de transmisión convencional (TEM) y microscopia electrónica de barrido y transmisión acoplada con espectroscopia de energía dispersiva (STEM-EDS). Los resultados del presente trabajo muestran la presencia de nanopartículas de Ti (CN), con morfología circular de tamaños menores a 10 nm.

Palabras Claves: Aceros microaleados, precipitados, microscopía electrónica de transmisión.

Abstract

    The aim of this research work is to study and characterize precipitates in a structural microalloyed steel by transmission electron microscopy and analysis by high resolution (HRTEM). Microalloyed steel with titanium was produced by casting in an electrical induction oven of 25 Kgs. capacity. Carbon content in steel was less than 0.1 %. Afterwards the steel was processed thermomechanically at an starting temperature of 1150 °C with a thickness reduction of 80% at a finishing temperature of 850 °C. This work shows what precipitates are present in steel, the type of precipitates and their morphology. Analysis by transmission electron microscopy of high resolution (HRTEM) was applied to chemical analysis of precipitate region and of the matrix. Spectroscopy of dispersive energy was applied too (STEM-EDS). Particules of precipitates of Ti (CN) were found with a circular morphology and size of 10 nm or less.

Keywords: Microalloyed steel, precipitates, transmission electron microscopy.

Introducción

    Los aceros microaleados tienen en su composición química pequeñas cantidades de elementos como el Nb, V y Ti, que se llaman elementos microaleantes. Estos elementos normalmente se adicionan en el acero en porcentajes menores a 0.10 y en combinación con otros elementos (Mn, Si, Mo), y un tratamiento termomecánico adecuado son, determinantes para obtener aceros con una excelente combinación de resistencia, tenacidad, ductilidad y soldabilidad. El uso industrial de los elementos microaleantes para la fabricación de acero de alta resistencia, dio lugar a una gran cantidad de investigaciones sobre ésta clase de aceros [1-4 ].

    Inicialmente se realizaron estudios sobre el efecto del tamaño de grano en la resistencia a la cadencia y la temperatura de transición al impacto (TTI). Se encontró que al disminuir el tamaño de grano ferrítico aumentaba el límite elástico y disminuía la TTI. Inicialmente el refinamiento de grano se realizó agregando al acero Mn o Al y posteriormente se usaron Ti, Nb y V en pequeñas cantidades. Estos últimos elementos controlan el tamaño de grano austenítico y por tanto el del grano ferrítico después de la temperatura Ar 3 . Las adiciones de elementos microaleantes mejoran el límite elástico por el mecanismo de endurecimiento por precipitación [3-4] .

    El desarrollo de los aceros microaleados ha combinado conocimientos metalúrgicos que permiten el control de las microestructuras y propiedades mecánicas, ya que los elementos se adicionan en pequeñas cantidades y se usan para formar carburos, nitruros y carbonitruros, modificando las propiedades. La excelente combinación de propiedades mecánicas hace de estos aceros una elección atractiva para muchas aplicaciones [ 3 - 5] . Los aceros microaleados se fabrican en forma de placa, lámina, barras y otros productos, encontrando aplicación en la fabricación de puentes, edificios, barcos, tanques de almacenamiento, tuberías, estructuras marítimas y en la industria automotriz.

    Las adiciones de elementos microaleantes en los aceros tienen como finalidad mejorar las propiedades mecánicas al afectar a la evolución microestructural de distintas formas. El papel que desempeñan tiene que ver con el retraso en la recristalización de la austenita deformada cuando está en solución sólida, la presencia de precipitados de carburos de niobio NbC nanométricos inhibe significativamente la recristalización de la austenita al inmovilizar el deslizamiento de los límites de grano, la supresión de la transformación de austenita a ferrita y el endurecimiento por precipitación de la ferrita formada durante y después de la transformación de fase, los cuales han sido descritos por varios investigadores [3-6].

    En condiciones industriales, la formación de los precipitados comienza en la fase austenítica y puede continuar durante la transformación de austenita a ferrita, si existe todavía niobio en solución sólida [5]. La cinética de la formación de los precipitados depende de las variables del proceso y la composición química del acero, pero poco se ha avanzado en comprender cómo interactúa la precipitación con la recristalización estática. Se sabe que la formación de los precipitados ocurre de manera incoherente en la fase austenítica inducida por la deformación plástica.

    El tamaño de los precipitados es del orden de nanómetros, con formas cúbicas o redondeadas y localizados a lo largo de la matriz y los límites de grano de la austenita original [7]. El interés principal del trabajo es el estudio de los precipitados formados durante la deformación plástica en un laminador dúo reversible. Se han empleado diversas técnicas acopladas al MET para identificar las partículas presentes, implementándose las técnicas necesarias para el adelgazamiento de muestras a los espesores adecuados para su adecuada observación.

Desarrollo Experimental

Fabricación del acero.

    El acero fue fabricado en un horno de inducción que tiene una capacidad de carga máxima de 25 kg. Como materia prima se empleó una carga de acero de muy bajo contenido de carbono y hierro electrolítico; las adiciones de elementos aleantes y desoxidantes fueron hechas con metales grado reactivo y ferroaleaciones.

En la tabla I se presenta la composición química del acero microaleado fabricado.

Tabla 1. Composición química del acero, (% en peso).

Laminación del acero.

    Los lingotes obtenidos en fundición se cortaron en dos partes cuyas dimensiones de cada una fueron de 101.6 x 88.9 x 70 mm. En un horno tubular, los lingotes de acero se recalentaron hasta la temperatura de 1250° C durante tres horas. Posteriormente se deformó en caliente en un laminador dúo reversible escala laboratorio de 50 toneladas de capacidad, aplicando una reducción de área del 80%, para producir placas de 13 mm de espesor y longitudes de 250 a 300 mm, que se enfriaron al medio ambiente. El último paso de laminación terminó en el intervalo de temperaturas de 850° C a 900° C. Las mediciones de temperatura se realizaron con un pirómetro óptico de radiación infrarroja.

Preparación de muestras para TEM.

    De las laminas de acero se obtuvieron piezas de 3 cm. cuadrados y se desbastaron mediante papel abrasivo hasta obtener pequeñas laminillas de 80 gm de espesor de donde se obtuvieron círculos de 3 mm de diámetro, con la ayuda del Ultrasonic Disc Cuter, posteriormente las muestras fueron desvastadas mecánicamente mediante el Dimpler Grinder hasta obtener un espesor de 5 gm, finalmente las muestras fueron pulidas íonicamente en el Precision Ion Polishing System (PIPS), que trabaja con iones de Argón, dónde finalmente se obtuvieron zonas transparentes al paso de los electrones.

Resultados

Resultados obtenidos mediante HRTEM y EDS.

    Mediante el análisis por microscopía electrónica de transmisión de alta resolución y aplicando las técnicas acopladas, se pudieron observar precipitados de forma poliédrica y redonda principalmente de Ti (CN)

La figura 1 muestra la imagen de un nanoprecipitado, mostrado en la figura 1, obtenida a una amplificación mayor. Este precipitado presenta una morfología casi circular, de un tamaño aproximado de 8 nm de diámetro, con un distanciamiento interplanar de 0.23 nm. La figura 2, muestra un análisis mediante EDS de la partícula indicada en la figura 1, el cual muestra que el nanoprecipitado esta constituido básicamente de Ti, C y N, la presencia de Fe es debida a que la señal proviene de la matriz.

La figura 3 muestra la imagen de un nanoprecipitado de la imagen 1, de igual manera se observa que tiene una morfología circular con un tamaño de partícula aproximadamente 10 nm y una distancia interplanar de 0.23 nm. La figura 4, muestra la imagen digitalizada y filtrada, dónde se elimino todo tipo de ruido, proveniente de la imagen original (fig. 3). En esta se puede observar con mayor detalle los planos atómicos del nanoprecipitado y la matriz, dónde se puede apreciar cierta coherencia del precipitado y matriz.

Figura 1. Imagen obtenida por HRTEM, del precipitado Ti (CN), con una distancia interplanar de 0.23 nm.

Figura 2. Espectro de Energía Dispersiva (EDS).

Figura 3. Imagen obtenida por HRTEM, del precipitado Ti (CN).

Figura 4. Imagen obtenida por HRTEM, del precipitado Ti (CN).

Resultados obtenidos mediante TEM y STEM-EDS.

    La figura 5, muestra los resultados de obtenidos mediante microscopia electrónica de transmisión convencional de una zona a baja amplificación, en esta imagen se observan 3 precipitados de Ti (CN) de aproximadamente 60 nm de diámetro, con morfología circular. Las figura 6 muestra los resultados del análisis mediante las técnicas STEM-EDS obtenidas mediante la técnica de escaneo por línea (Line Scan), llevadas a cabo sobre la línea mostrada en la imagen 5 en la dirección de A a B. Se escaneo un total de 500 nm de distancia, la distancia total se dividió en 100 puntos con separación de 5 nm cada uno, el tiempo de adquisición en cada punto fue de 5 segundos, hasta completar los 500 nm.

Figura 5. Imagen obtenida por HRTEM, mostrando precipitados de Ti (CN), de aproximadamente 60 nm de diámetro.

Figura 6. Imagen obtenida por STEM-EDAX mostrando el perfil de concentración de elementos (Ti, N y C), de la figura 4.

    La gráfica de la imagen 6, muestra que la composición química de los precipitados redondos corresponde a la fase Ti (CN), es posible observar que el Ti, es el de mayor concentración, seguido del N y finalmente el C, existe una relación muy estrecha entre le Ti y el N, ya que cuando aumenta la concentración del Ti, aumenta la concentración del N, debido a la afinidad que tienen estos elemento para combinarse fácilmente.

CONCLUSIONES

    Mediante la realización del presente trabajo de investigación, y con las imágenes obtenidas en microscopio electrónico de transmisión, apoyadas por el análisis de composición con STEM-EDX, podemos concluir lo siguiente:

1.- El tamaño promedio de los nanoprecipitados de Ti (CN) que se encontraron en la matriz del acero microaleado es menor a los 10 nm.

2.- La composición química de estos nanoprecipitados esta constituida básicamente por Ti, C y N.

3.- Los nanoprecipitados presentan una cierta coherencia con la matriz del acero en algunas regiones, lo cual generaría una mejora en las propiedades mecánicas del acero.

Referencias Bibliográficas

1. M. Mujahid, A. K. Lis, C.I. Garcia, A.J. De Ardo, Journal of materials Engineering and Performance, 7 , 1998, pp. 247-257         [ Links ]

2. R. Kuziak, T. Bold, Yi-Weng, Journal of materials processing Technology, 53, 1995, pp. 255-262.         [ Links ]

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4. J. H. WoodHead and S. R. Keown, "Proceedings of HSLA '85”, ASM-International, Beijing, China (1985), pp. 15-28         [ Links ]

5. A.C. Kreissi, C. I. García, A. J. DeArdo, The Minerals, Metals & Materials Society. Ed. por G. Ticher y Z. Shouhua 1992. pp. 99-105.         [ Links ]

6. F. B. Pickering, Proceedings of Microalloying '75. Union Microalloyed Steels". Proceedings of HSLA '85, Beijing,China.ASM-International. 1985.         [ Links ]

7. L. Béjar-Gómez, M. Saavedra, J. Zun o, A. Medina, C. Maldonado, “14 th. Steelmaking Conference”, Organizado por IAS, San Nicolás, Argentina, 2003, pp. 417-422.         [ Links ]